当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 88-17-5 > 88-17-5 / 邻氨基三氟甲苯的制备方法

手机扫码访问本站

微信咨询

88-17-5 / 邻氨基三氟甲苯的制备方法

背景及概述[1]

邻氨基三氟甲苯为无色或淡黄色透明液体,相对密度1.282,熔点34-35 ℃,沸点174-175 ℃,微溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂,是近几年应用日益广泛的一种重要的含氟医药中间体,在医药、农药和染料等行业有着十分广泛的应用。该品也是合成含氟除草剂和医药、染料的重要中间体,以及用作塑料增塑剂产品的生产的中间体。

邻氨基三氟甲苯的制备方法

制备[1-2]

报道一、

(1)硝化。在5000L硝化反应釜中先配制好2192kg混酸(硝酸:硫酸=1:1.7),再加入1600kg三氟甲苯,采用常压、35~45℃下进行硝化反应12小时,反应后静置分液,下层废酸层加入105硫酸配成85%硫酸,部分回用,其余以副产形式出售。上层有机质加水洗后静置分层得2000kg硝基三氟甲苯混合物,废水进入污水处理设施。

(2)还原。先用氮气(<1MPa)连续吹扫5000L还原反应釜3次,通过放空管排放吹扫气体。将2000kg硝基三氟甲苯混合物加入反应釜中,加入1000kg甲醇,2kg镍催化剂,用蒸汽升温至100~115℃,通入氢气,在保温保压(100~115℃,2.5~4.0 MPa)条件下进行加氢还原反应6小时。

(3)反应结束后,用氮气(<1MPa)连续吹扫3次,蒸馏(65℃,常压)回用溶剂甲醇,后馏分冷凝分层,废水去污水处理车间,有机层送有资质单位处置。蒸馏剩余液体用负压精馏(0.09MPa,115~125℃)120小时,即可得到间三氟甲基苯胺(120±2℃)1600kg、邻三氟甲基苯胺(118±2℃)20kg、对三氟甲基苯胺(123±2℃)60kg,精馏残渣由有资质单位处理。

报道二、

在室温下,在干燥的50mL的三口反应瓶中,加入磁子,然后再加入20mL的无水乙腈,之后搅拌条件下,将氧化剂(1.5mmol)加入到无水乙腈中,然后加入三氟甲基三甲基硅烷(213mg,1.5mmol),再加入无水乙酸钾(147mg,1.5mmol),然后将反应液加热到80℃,将苯胺(93mg,1.0mmol)溶解在5mL的无水乙腈中,然后通过恒压滴加漏斗,缓慢将苯胺溶液滴加到上述的80℃的反应液中,大约滴加1小时。滴加完毕,在80℃下反应12小时。将反应液降至室温,过滤掉固体,然后将反应液旋干,过柱得到目标产物。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810706517.0 一种邻氨基三氟甲苯的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201810285201.9 一种邻氨基三氟甲苯及其衍生物的合成方法