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455-13-0 / 4-碘三氟甲苯的制备

背景及概述[1][2]

4-碘三氟甲苯有卤代苯气味,不溶于水,能与苯、甲苯、乙醇、乙醚、卤代烃等混溶。4-碘三氟甲苯分子结构中的氟原子使得其具有特殊的活性,是重要的农药、医药中间体,可用作杀虫剂氟虫腈的中间体,用作合成二苯醚类含氟除草剂的中间体,在医药、农药、染料等精细有机合成领域应用广泛。现有的工艺有用4-氨基三氟甲苯为原料,经重氮化、碘化制备4-碘三氟甲苯,该方法废水量大,有大量废酸和废盐产生,环保压力大。也有用三氟甲苯为原料,直接碘化制备4-碘三氟甲苯。该方法4-碘三氟甲苯90%和10%邻碘三氟甲苯,进一步分离很困难,不能获得高纯度的间氯三氟甲苯。

4-碘三氟甲苯的制备
4-碘三氟甲苯

应用[3]

4-碘三氟甲苯是合成高效、广谱和安全农用杀菌剂氟菌唑的必备中间体,也是合成一些含氟偶氮类染料的重要中间体。

制备[2]

S1、称取各组份:依次称取3,4-二碘三氟甲苯300g,环己烷300g,三乙胺280g,水280g,雷尼镍20g,以及将上述各组份依次置入2L的高压釜中;

S2、置换处理:氮气置换,氢气置换;

S3、温度控制:缓慢升温至80℃,温度控制在80~85℃之间;

S4、取样分析实验数据:氢气压为2.0MPa,反应4个小时后,取样分析,含量为4-碘三氟甲苯为92%,对碘三氟甲苯为0.7%,三氟甲苯为7.3%,控制对碘三氟甲苯不超过1%;

S5、静置分层:静置分层,下层为三乙胺盐酸盐的水溶液,用氢氧化钾调节到PH8,分的下层三乙胺套用;

S6、精馏:上层有机层为产物,经过脱溶得环己烷套用,继续精馏,可得高纯度的4-碘三氟甲苯209g和三氟甲苯12.9g,合计收率91%;

S7、重复实验:经过10次反复实验,每次补加10%的催化剂,催化剂能保持持续的活性。

主要参考资料

[1]蔡春, & 吕春绪. (2002). 间羟基三氟甲苯的合成. 农药(09), 14-15.

[2] 黄筱玲, & 谌了容. (1998). 2,11,14-三氮-5,8-二氧-3,4,9,10-双(4,4'-三氟甲苯并)-13,15-(2',6')吡啶环十五-1,12-二烯酮的合成和晶体结构. 结构化学, 17(6), 413-416.

[3] 周洪钟, 杜晓华, 陈静华, 刘海辉, & 徐振元. (2009). 对氨基三氟甲苯的合成方法. 农药, 048(003), 174-176.