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15375-84-5 / 乙二胺四乙酸锰二钠的制备方法

背景及概述[1]

已有的微量元素肥料有两种,一种是硫酸盐,如FeSO4.CuSO4.MnSO4.ZnSO4.MgSO4,另一种是硫酸盐的升级换代产品即硫酸盐+EDTA·2Na+(稳定剂尿素),已有的硫酸盐+EDTA·2Na+(稳定剂尿素)的制备方法是:将硫酸盐FeSO4.CuSO4.MnSO4.ZnSO4.MgSO4于70℃以内全部溶解于水中得溶液A,将EDTA·2Na于70℃以内全部溶解于水中得溶液B,将溶液A、B按EDTA·2Na∶硫酸盐∶水(摩尔配比)=1∶0.1~0.5∶300~2500的比例混合搅拌0.5小时,用NaOH调节pH值,过滤得到成品。这种生产方法存在很多不足。乙二胺四乙酸锰二钠为乙二胺四乙酸络合金属盐之一。

制备[1]

方法1:乙二胺四乙酸锰二钠水溶液的制备:在带有搅拌装置的1500L反应釜中,开启搅拌条件下将250公斤纯度为99%的乙二胺四乙酸和34公斤纯度为99%的氢氧化钠加入到670公斤水中,开动搅拌,再逐渐加入54公斤纯度为90%的氧化锰,并加热升温至85‑90℃进行反应,再反应时间为1‑3小时,直至反应物澄清透明为止。过滤后除去不溶物得到含锰3.7%的乙二胺四乙酸二钠锰水溶液,含乙二胺四乙酸二钠锰为33%;

方法2:在2000升的反应釜中,按下表配量,将乙二胺四乙酸、氢氧化钠加入水中,搅拌反应,得到乙二胺四乙酸钠盐,再加入金属盐,按下表控制温度、时间进行反应,得到产品。当金属盐是铁盐时,得到含固体的产品,经过滤分离去除水溶的无机盐杂质,所得的固体经干燥后得到乙二胺四乙酸络合铁盐(EDTA·Fe·Na)。当金属盐是铜盐、锰盐、锌盐、镁盐时,将液体产品经浓缩、干燥后,得到的固体产品分别是呈蓝色固体的乙二胺四乙酸络合铜盐(EDTA·2Na·Cu)、呈浅红色粉末的乙二胺四乙酸络合锰盐(EDTA·2Na·Mn)、呈白色粉末的乙二胺四乙酸络合锌盐(EDTA·2Na·Zn)、白色固体的乙二胺四乙酸络合镁盐(EDTA·2Na·Mg)。

主要参考资料

[1] CN201310094341.5一种含微量元素肥料添加剂及其制备方法和应用

[2] CN01133707.9乙二胺四乙酸络合金属盐的生产方法