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959-66-0 / 乙酰苯胺的实验室制法

芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把氨基乙酰化为乙酰苯胺,然后进行其他反应,最后水解去乙酰基。下面是乙酰苯胺的实验室制法。

实验原理

1. 芳胺的酰化

乙酰苯胺的实验室制法

芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。

酰化反应的应用之一:氨基的保护

2. 分馏

分馏的基本原理与蒸馏相似,不同之处是,借助分馏柱将多次气化-冷凝的蒸馏过程,在一次操作中完成。

通过分馏柱的多次蒸馏作用,能更有效地分离沸点接近的液体混合物。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1~2℃的混合物分开。

乙酰苯胺的实验室制法

这就是我们实验中会用到的刺型分馏柱,又称韦氏分馏柱。

在这样的分馏柱内,当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时,两者之间发生热量交换,结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加,如果继续多次,就等于进行多次蒸馏。

这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这两种组分完全彻底分开。

分馏操作的注意事项:

1) 分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2滴/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。

2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比。

3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。

实验试剂

乙酰苯胺的实验室制法

实验装置

乙酰苯胺的实验室制法

操作流程与相应装置

乙酰苯胺的实验室制法

实验操作的注意事项:

1)开始反应时低温加热,微沸15分钟,防止乙酸蒸出。

2) 可用10 mL量筒作为分馏接收器,量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.3mL。

3) 加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化,通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。

4) 反应物冷却后,固体产物会立即析出,沾在瓶璧不好处理。故须趁热倒入冷水中,以除去过量的乙酸和未反应完的苯胺(它可形成苯胺乙酸盐而溶于水)