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315-30-0 / 别嘌醇的质量检测方法和精制方法

背景及概述[1]

别嘌醇为白色或类白色结晶性粉末,几乎无臭,别嘌醇主要在痛风发作间期和慢性期使用,适用于尿酸生成过多、对排尿酸药过敏或无效,以及不宜使用排尿酸药物的原发性和继发性痛风病人,以控制高尿酸血症,也可与排尿酸药合用,以加强疗效,特别适用于痛风石严重而肾功能尚好的病人。

别嘌醇的质量检测方法和精制方法

质量检测方法[1]

一种别嘌醇质量检测方法,包括以下步骤:

S1:准备原料,别嘌醇药片30片,天平,筛网,研钵,100毫升的量瓶,NaOH 30毫升,500毫升的量瓶,盐酸溶液200毫升,搅拌棒;

S2:研磨过滤,取别嘌醇药片20片,用天平进行称量,记录质量,然后用研钵进行研磨用筛网进行过滤;

S3:溶解,取过滤后合格的别嘌醇药片粉末放入100毫升的量瓶中,然后加入20毫升的NaOH,用搅拌棒搅拌,使其充分溶解;

S4:加水稀释,向量瓶中加入水进行稀释,然后进行轻微的搅拌摇匀;

S5:过滤,使用筛网对混合液体进行过滤,除去固体杂质,然后对剩下的液体量取5毫升,放入500毫升的量瓶中,通过过滤除去固体杂质能够防止在后面量取药液时杂质混入,影响测量的精度;

S6:盐酸稀释,向500毫升的量瓶中加入盐酸溶液,直至刻度到达500毫升;

S7:检测,采用照分光光度法,在250nm的波长处测定吸收度,按C5H4N4O的吸收系数(E1%1cm)为571计算。

精制方法[2]

(1)碱性溶解:在100mL三口瓶中先加入10毫升纯化水,再加入5g(0.036mol)别嘌醇粗品,开启搅拌,慢慢加入0.5mol/LNaOH溶液65mL,控制pH6~7直至溶解,得到淡黄色液体。

(2)脱色:加入针用活性炭0.5g,60℃下搅拌脱色1h,趁热过滤。

(3)滤液酸化:配置0.5mol/L HCl溶液66mL(0.033mol),将滤液置于250mL三口瓶中,搅拌情况下缓慢加入,有白色物体析出,保持PH约为6~7之间。加完后继续搅拌20分钟过滤,滤饼用冷水洗3次,100℃干燥,得到类白色固体4.1g,收率为82%。质量指标:鉴别(显色、UV、IR)符合规定;重金属≤20ppm;炽灼残渣≤0.01%;HPLC产品含量99.8%;有关物质:单个杂质0.075%,总杂质0.20%。

制备方法[3]

一种别嘌醇的制备方法,包括如下步骤:

(1)、将134g原甲酸三乙酯、82.5g吗啉、37.5ml乙腈、63g氰乙酰胺按顺序投入反应容器中进行搅拌,蒸汽加热至回流,回流反应4h,最初的回流温度会为 117℃,最后回流温度为82℃,将回流结束后得到的混合物冷却至25-35℃,然后依次进行乙醇洗涤和30℃真空干燥,获得缩合物;

(2)、把253ml的60℃纯化水、步骤(1)得到的缩合物、22.7 g水合肼按顺序投入反应容器中进行搅拌,迅速加热到90-100℃,并使温度保持在90℃以上20分钟,然后将混合物冷却至60℃,然后加入PH值为1.5稀硫酸和冰进行水解酸化反应;酸化反应至5℃后收集结晶水化物,最后结晶水化物经水和丙酮洗涤和80℃真空干燥,获得3-氨基-4-吡唑甲酰胺的半硫酸盐;

(3)、将3-氨基-4-吡唑甲酰胺的半硫酸盐加入到甲酰胺中搅拌加热至140-150℃,保温反应5小时,反应结束后将反应物降温至25-35℃,经水和丙酮洗涤获得别嘌醇粗品;

(4)、别嘌醇粗品、活性炭加入到浓盐酸中进行脱色,脱色后的产物加入到25℃、质量百分比浓度为1.5-2.5%的氢氧化钠溶液中重结晶,最后经冷水和丙酮洗涤和60℃真空干燥,获得别嘌醇产品。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010633661.3 一种别嘌醇质量检测方法

[2] [中国发明] CN201110053382.0 一种别嘌醇的精制方法

[3] [中国发明] CN201410689405.0 一种别嘌醇的制备方法