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10125-13-0 / 二水氯化铜的应用及制备

概述[1]

二水氯化铜是一种重要的化工产品,主要用作电镀添加剂,玻璃、陶瓷着色剂,催化剂,照相制版及饲料添加剂等。目前实验室采用盐酸溶解氧化铜来制备,而工业上常用的制备方法主要有:(1)以氯化铜为原料生产高纯级二水合氯化铜,该制备方法具有生产工艺简单、成本低、时间短、收率高和纯度好等优点,并能有效控制有毒有害物质的含量,减少对环境的污染;(2)以蚀刻废液为原料生产高纯级二水合氯化铜,该方法综合利用废弃资源,消除了环境污染,具有很重要的现实意义。

二水氯化铜的应用及制备

应用[3]

二水氯化铜主要用于化学反应催化剂,印染工业中用作印染剂、着色剂,石油工业中用作脱硫、脱臭和纯化剂,还用于农药杀虫剂、木材防腐剂、净水消毒剂、分析试剂和玻璃、陶瓷、颜料的制作、金属提炼、制玻璃、陶瓷、颜料、消毒剂、媒染剂、食品添加剂、催化剂等,用于金属提炼、木材防腐、照相、氧化剂、净水等。

制备[2]

目前生产二水氯化铜的方法是将氧化铜与盐酸反应后,再浓缩结晶而得成品。它的主要原料是有一定纯度要求的氧化铜,因此生产成本高,且效率低下。另外,还有采用铜为起始原料制备二水氯化铜的方案,此方案会产生氯化亚铜,因此反应步骤繁琐,且成本高,效率低,不合于工业化大规模生产。现有二水氯化铜制备方法主要以氯化铜或碱式氯化铜为原料,通过加酸溶解和结晶分离等步骤获得高纯二水氯化铜晶体。

电子级高纯二水氯化铜的制备方法

(1)将工业级氯化铜用20wt%高纯盐酸溶解,至氯化铜溶解完全为止,调节pH值至5;

(2)加入质量体积比浓度为80g/L的硫化钡溶液,搅拌,得到硫化铜沉淀;所述硫化钡溶液中的硫化钡的质量为氯化铜的2倍;

(3)用高纯水将硫化铜沉淀洗涤后,用10wt%盐酸溶液溶解(盐酸溶液中的氯化氢与硫化铜的质量比为2∶1),至硫化铜溶解完全为止,将所得溶液浓缩,在26℃条件下冷却结晶,离心20分钟,得到电子级高纯二水氯化铜;

经检测,该二水氯化铜的纯度以铜离子的质量百分比计为36.93%,金属杂质As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量均≤5ppm。

使用碱式氯化铜制备二水氯化铜的方法,包括:

(1)在3000L搪瓷反应釜中加入2m3浓度为27%的盐酸,开始搅拌,之后在盐酸中加入1.5t浓度为55%的碱式氯化铜。投完料20‑40min,取样检测游离氯化氢,需要控制游离氯化氢的浓度在0.8%‑8%。同时上述加入物需要全部溶解无沉淀物。

(2)投料完毕检测合格,开始负压蒸馏8‑10h,选取的真空度为‑0.05Mpa,待物料蒸到浓浆状,表面起大泡时蒸发结束,关好反应釜蒸汽阀门,通入冷却水,降温到40℃,料液放入过滤桶,过滤母液,然后在转速为700r/min的离心机中离心分离40min,即得二水氯化铜。产品二水氯化铜产量为2.1t。

高纯二水氯化铜的结晶制备方法

1)过滤:将5吨废液加入常压搅拌釜,加入5公斤工业级盐酸和200公斤块状活性炭。加入盐酸调节溶液pH值为2.0;搅拌1小时后卸料过滤,测得滤液比重为1.15。

2)浓缩:将滤液加入有效容积为3立方米的夹套搅拌釜式结晶器中。维持釜内真空度约为20kPa,将滤液加热至95℃,使氯化铜溶液真空浓缩。通过实时比重计监测氯化铜溶液的比重,当比重为1.17时停止抽真空并向结晶器内添加0.1mm氯化铜晶种1公斤。

3)受控结晶:通过视镜观察釜内结晶情况,结晶器中出现明显的悬浮晶粒时加入10升去离子水,控制夹套中导热油温度使釜内溶液温度T随时间t的三次方变化,即T=90‐60×(t/300)3。经过5小时的冷却结晶,使母液温度降低至30℃。

4)离心过滤:在离心过滤机中分离二水氯化铜晶体;

5)真空干燥:然后将二水氯化铜晶体置于绝对压力为5kPa、温度为50℃的真空干燥器中干燥3小时后得二水氯化铜产品366.1g。

主要参考资料

[1] 宋传京, 黄萍, & 朱欢. . 低能耗制备试剂级二水氯化铜的新工艺. 化学与生物工程(11), 62-64+69.

[2] 李强国, 刘义, 汪存信, & 屈松生. (1999). 二水合氯化铜与对甲基苯胺固相配位反应的热化学研究. 化学世界(10), 514-517.

[3] 宋志国, 姜宏旭, 张顺, & 潘鹤. . 氯化铜催化三组分“一锅法”合成新型n1-取代3,4-二氢嘧啶酮衍生物. 合成化学(11), 18-23.