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57963-08-3 / 2-氨基-5,6-二甲基吡啶的制备方法

背景及概述[1]

吡啶是六员杂环类中最常见的化合物。吡啶是一种具有弱碱性和特殊气味的无色和微黄色液体,比重0.978,沸点115.56℃,凝固点-42℃,能与水、乙醇、乙醚等混溶。吡啶易发生亲核取代反应,取代基进入α-位。在强烈条件下,才能进行亲电取代反应,取代基进人β-位。吡啶及其衍生物广泛存在于自然界,B族维生素中的烟酸、烟酰胺的分子结构中都有吡啶环,一些生物碱也常含有吡啶环。2-氨基-5,6-二甲基吡啶是一种吡啶衍生物,可用作医药合成中间体。如果吸入2-氨基-5,6-二甲基吡啶,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

2-氨基-5,6-二甲基吡啶的制备如下:将2-氨基-5-溴-6-甲基吡啶(561mg,3.0mmol),K2CO3(1.24g,9.0mmol)和Pd(dppf)Cl2*CH2Cl2(245mg,0.30mmol)的混合物加入到溶液中三甲基环硼氧烷(377mg,3.0mmol)的水(1mL)和二恶烷(10mL)溶液。将混合物加热回流3小时。冷却至室温后,将混合物倒入水(50mL)中。将混合物用乙醚(3×50ml)萃取,将合并的有机相干燥(Na2SO4)并浓缩。经色谱纯化(EtOAc/庚烷),得到标题化合物2-氨基-5,6-二甲基吡啶,为黑褐色固体。产量:244mg(67%)。2-氨基-5,6-二甲基吡啶,产量:244mg(67%)。1HNMR(DMSO-d6,400MHz)δ7.09(d,1H),6.18(d,1H),5.50(br.s,2H),2.18(s,3H),2.03(s,3H)。

主要参考资料

[1]-现代药学名词手册

[2](WO2007051981)PYRAZOLESUSEFULINTHETREATMENTOFINFLAMMATION