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2476-37-1 / 2,5-二氯苯乙酮的制备和应用

背景及概述[1-2]

2,5-二氯苯乙酮是一种有机中间体,可由1,4-二氯苯通过傅克反应得到。2,5-二氯苯乙酮可用于制备2,5-二氯苯酚。

2,5-二氯苯乙酮的制备和应用

制备[1-2]

报道一、

将1,4-二氯苯29.4g(0.2mol)在三口烧瓶中加热至80℃使其熔化,加入研碎的无水三 氯化铝33.7g(0.253mol),然后在搅拌下滴加新蒸乙酰氯10.3g(0.13mol),0.5h滴完;继而 40℃反应6h,冷却至室温,将所得反应后的混合物缓慢冲入100ml冰水中,用50ml二氯甲 烷萃取3次,合并3次萃取得到的二氯甲烷层;所得二氯甲烷层依次用水、氢氧化钾溶液 (1mol/L)、水洗涤,经无水硫酸钠干燥,并蒸出二氯甲烷,减压浓缩,收集145-147℃ /2mmHg馏分,得到无色液体15.5g,收率63.3%,其沸点m.p.为12-13℃,即为2,5-二氯苯乙酮。

报道二、

向250ml三口烧瓶中加入对二氯苯14.7g、无水三氯化铝33.3g,搅拌 下升温至65℃,滴加乙酰氯11.8g,2h滴完后升温至100℃,继续反应5h。缓 慢加入50ml冰水,再加入100ml二氯甲烷进行萃取,分出二氯甲烷相蒸出二 氯甲烷,用油泵进行减压蒸馏,收集70℃左右的馏分,得2,5-二氯苯乙酮18.0g, 收率为95%,气相色谱检测含量为99%。

应用[1]

2,5-二氯苯乙酮可用于制备2,5-二氯苯酚,其特征在于它分为如下三步:步骤一:以1,4-二氯苯为起始原料,经过傅克酰基化反应得到2,5-二氯苯乙酮;步骤二:在对甲苯磺酸催化下,2,5-二氯苯乙酮用过氧化氢发生拜耳-维立格氧化反应,制备得到2,5-二氯苯酚乙酸酯;步骤三:2,5-二氯苯酚乙酸酯水解生成2,5-二氯苯酚。本发明提出了以1,4-二氯苯为起始原料,设计并实施了一条全新2,5-二氯苯酚的合成路线,原料易得,操作简便,反应条件不苛刻,因此,该路线具有很好的工业化价值。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510055462.8 一种2,5-二氯苯酚的合成工艺

[2] [中国发明] CN201510005403.X 一种2,5-二氯苯酚的制备方法