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139-45-7 / 三丙酸甘油酯的主要应用

背景及概述[1]

丙酸甘油酯别名三丙酸甘油酯,是一种无色或淡黄色液体,无臭,有苦味,沸点175~176℃/2666Pa;130~132℃/399Pa;密度D18201.400;折光率nD191.4318;不溶于水,溶于乙醇及氯仿,易溶于乙醚。用于食用香精及日化香精的调配。目前,工业合成丙酸甘油酯常以硫酸或磷酸为催化剂,对该反应运用其它类催化剂合成研究鲜有报道,而质子酸催化过程中存在很多缺陷,如反应易产生醚、硫酸酯、不饱和化合物和羟基化合物等副产物,使产率下降,而且在生产过程中会产生大量废酸对环境造成污染,严重腐蚀设备。为解决这些问题,近年来研究学者开始关注新型环境友好型的酯化催化剂的研究。研究表明,固体超强酸不仅具有良好的催化性能,而且易与液相反应体系分离,后处理简单,无毒,不腐设备,较高的热稳定性,对环境造成的污染少等特点,其中铁系固体超强酸催化剂对于酯化反应表现出良好的催化活性;稀土Ce在酸催化反应中,特别是在酯化中具有非常优异的活性和较高的选择性;硅胶易得、比表面积大,且其表面还含有许多高活性官能团-Si(Al)-OH、-Si-O-Al-、-Si(Al)-O,这些高活性的官能团有助于催化反应的进行。

应用[2-4]

三丙酸甘油酯具有在动物消化道内被缓慢分解,降低胃肠道的pH值,减少胃肠道有害细菌,促进有益细菌的繁殖的特性,从而达到胃肠道酸化和调整菌群的效果,进而促进动物的健康,是GB2760-2011允许使用的食用合成香料,广泛应用于饮料甜食、焙烤食品中。

1)制备一种零淀粉的海水鱼微胶囊开口料,所述微胶囊开口料由以下质量百分数组分组成的原料制备得到:蛋白源原料80%~90%,脂肪源原料6~18%、复合维生素0.5~1%,复合矿物质0.5~1%、三丙酸甘油酯0.5~1%、EPA-0.5~1%;将蛋白源原料超微粉碎成325~450目的微粉后,与脂肪源原料、复合维生素、复合矿物质、三丙酸甘油酯、EPA充分混合;加水调浆后乳化10~30min,制备成20~35%的浓浆,5~20MPa条件下均质;喷雾、干燥、分筛、冷却后得微胶囊开口料。本发明不需要额外添加任何的壁材(如淀粉或明胶等),而是靠蛋白源原料中胶原蛋白的胶质包裹着其他原料形成微胶囊颗粒。而且,得到的开口料不仅营养丰富、诱食性好,而且不会产生饲料浪费从而污染水体和环境。

2)制备一种耐高温抗老化汽车内饰件,其由以下重量份的原料制成:聚对苯二甲酸丁二醇酯55-65、聚苯基喹噁啉30-40、偏苯三酸三(2-乙基己酯)13-21、聚苯并咪唑酰亚胺20-30、三丙酸甘油酯6-9、轻烧镁粉16-24、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯15-20、红柱石微粉14-22、羊毛脂镁皂2-3、羊毛脂钙皂2-3、硬脂酸正丁酯10-15。本发明通过聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚苯基喹噁啉、聚苯并咪唑酰亚胺、偏苯三酸三(2-乙基己酯)等高分子混合,通过轻烧镁粉、红柱石微粉等无机填料填充制成的塑料内饰件抗老化性和耐高温性好,在高温环境下仍能保持较高的拉伸强度和断裂伸长率,不易老化,经久耐用。

制备[1]

步骤1):载体SiO2前驱体的制备

称取适量硅酸钠溶于去离子水中,配成质量分数为10%的溶液,在搅拌下滴加质量分数为10%的硝酸铵溶液,调节pH约为9,置于70℃水浴中陈化12h,离心分离,用去离子水洗涤至中性,真空干燥,研磨过筛,收集备用。

步骤2):SO2-4/CeO2-Fe3O4-SiO2的制备

将12.8gSi(OH)4、38.56g硫酸铁铵与1.2gCe(SO)2·5H2O置于400mL去离子水中充分搅拌后,滴加浓氨水至pH为9,然后70℃水浴中陈化12h,离心分离并洗涤至中性,真空干燥后研磨过110目筛,再用2.0mol/L硫酸(硫酸用量15mL/g)搅拌下浸渍3h,再次离心,干燥研磨过110目筛,最后在550℃下焙烧3h。

步骤3):酯化反应

在安装有温度计、分水器与回流冷凝管的50mL三口烧瓶中依次加入一定量甘油、催化剂、带水剂与丙酸,打开搅拌器与加热开关,水回流一段时间后进行常压蒸馏,除去带水剂环己烷和部分丙酸,再依次用10%的碳酸钠溶液(至pH到78)、饱和食盐水、去离子水洗至中性,再经无水硫酸镁干燥过滤后常压蒸馏,收集170℃-180℃馏分,为三丙酸甘油酯。最佳反应条件:酸醇摩尔比为3:1,催化剂的用量为反应物料用量的3%,带水剂二甲苯用量为反应物用量的50%,反应时间为3.5h,此时的酯化率达到97.28%,催化剂重复使用第4次酯化率仍达到80.00%,产品经折光率、FTIR及GC-MS分析知确为目标产物,其纯度为96.83%。

主要参考资料

[1] 合成香料产品技术手册

[2] 食用香料丙酸甘油酯合成研究

[3] CN201710599957.6一种零淀粉的海水鱼微胶囊开口料的制备方法

[4] CN201610554345.0一种耐高温抗老化汽车内饰件及其制备方法