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615-36-1 / 一种邻溴苯胺合成的生产工艺

背景技术

邻溴苯胺为白色针状结晶,闪点91. 1°C,沸点227°C,相对密度1. 594g/cm3,折射率1. 617-1. 619。吞食有害,而且对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激性,染料原料,如偶氮染 料、喹啉染料等,医药及有机合成中间体,目前工业生产邻溴苯胺的方法还是比较传统的方式,这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂, 难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高,制备工艺简单的邻溴苯胺合成 的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:

一种邻溴苯胺合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,

(一)重氮化

a.选取一重氮化反应釜,然后向内加入90-110kg的邻硝基苯胺、450-550L的水和 150-170L的浓盐酸,开启搅拌装置开始搅拌。

b.对步骤a中反应釜内通入蒸汽加热直至全浴后再开启冷冻盐水将料液冷却至 <5。。。

c.向步骤b中冷却后的料液中加入130-135kg23. 7%的亚硝酸钠水溶液,控制釜 内温度彡l〇°C,然后继续搅拌反应10_20min后的到重氮反应液。

(二)溴化

a.选取一溴化反应荃,然后向内加入165-170kg的硫酸铜与110-130kg的水,开启 搅拌装置开始搅拌并通入蒸汽加热直至完全溶解。

b.对步骤a中完全反应后的反应液中加入115-120kg的溴化钾和40-45kg的粉状 无水亚硫酸钠,继续搅拌,直至釜内析出白色溴化铜沉淀。

c.向步骤b的料液抽至离心机中离心,得到晶体。

d.再选取一加有70-90L的氢溴酸反应釜,开启搅拌装置开始搅拌并且加入步骤 (一)中制得的重氮反应液,持续搅拌2. 5-3. 5h。

e.将步骤d中的反应物通入进行加热并水蒸气开始蒸馏后将油水相一起收集至 结晶釜中进行结晶,然后采用冷冻盐水将温度冷却至< 20°C,析出结晶。

f.将步骤e中的结晶投入离心机进行离心后得到邻硝基溴苯。

(三)还原

a.将步骤(二)制得的邻硝基溴苯加入还原釜中,再加入100L水开启搅拌后再加 入100kg铁粉。

b.将步骤a中的釜内温度加热至回流温度并滴加氢溴酸100kg,再次回流3. Oh开 启冷水冷却。

c.将步骤b中冷却后的反应料液内加入氢氧化钠进行中和直至pH值为7-8.。

d.对步骤c中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后,馏出液冷却后通过离心后得到 的产物即为邻溴苯胺成品。

本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少, 纯度高,便于操作,制备的邻溴苯胺使用效果好,安全可靠。

操作步骤

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结 合具体实施例,进一步阐述本发明。

一种邻溴苯胺合成的生产工艺,包括以下工艺步骤,

(一)重氮化

a.选取一重氮化反应釜,然后向内加入90kg的邻硝基苯胺、450L的水和150的浓 盐酸,开启搅拌装置开始搅拌。

b.对步骤a中反应釜内通入蒸汽加热直至全浴后再开启冷冻盐水将料液冷却至 <5。。。

c.向步骤b中冷却后的料液中加入130kg23. 7%的亚硝酸钠水溶液,控制釜内温 度< 10°C,然后继续搅拌反应lOmin后的到重氮反应液。

(二)溴化

a.选取一溴化反应荃,然后向内加入165kg的硫酸铜与110kg的水,开启搅拌装置 开始搅拌并通入蒸汽加热直至完全溶解。

b.对步骤a中完全反应后的反应液中加入115kg的溴化钾和40kg的粉状无水亚 硫酸钠,继续搅拌,直至釜内析出白色溴化铜沉淀。

c.向步骤b的料液抽至离心机中离心,得到晶体。

d.再选取一加有70L的氢溴酸反应釜,开启搅拌装置开始搅拌并且加入步骤 (一)中制得的重氮反应液,持续搅拌2. 5h。

e.将步骤d中的反应物通入进行加热并水蒸气开始蒸馏后将油水相一起收集至 结晶釜中进行结晶,然后采用冷冻盐水将温度冷却至< 20°C,析出结晶。

f.将步骤e中的结晶投入离心机进行离心后得到邻硝基溴苯。

(三)还原

a.将步骤(二)制得的邻硝基溴苯加入还原釜中,再加入100L水开启搅拌后再加 入100kg铁粉。

b.将步骤a中的釜内温度加热至回流温度并滴加氢溴酸100kg,再次回流3. Oh开 启冷水冷却。

c.将步骤b中冷却后的反应料液内加入氢氧化钠进行中和直至pH值为7-8.。

d.对步骤c中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后,馏出液冷却后通过离心后得到 的产物即为邻溴苯胺成品。