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99-03-6 / 间氨基苯乙酮的制备和应用

背景及概述[1]

间氨基苯乙酮是重要的医药及有机中间体,其下游产品具有重要用途。例如间羟基苯乙酮是合成拟肾上腺素药物的中间体,间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药、抗癜癞等药物,3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。

间氨基苯乙酮的制备和应用

制备[1]

将2.0g间硝基苯乙酮,0.2gPt/Bi2O3(Pt含量为0.2wt%),10mL无水甲醇加入50mL间歇式反应釜中,先后用氮气和氢气置换反应釜内气体3-5次,充入氢气至压力1.0MPa,不断搅拌下升温至70℃,搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下,则补充氢气至初始压力。4h后总压力不再变化,停止搅拌,冷却到室温。对反应后混合物离心,底部为黄色催化剂,上清液为绿色(如果间硝基苯乙酮转化不完全,则上清液为黄绿色,副产物有硝基部分加氢产物亚硝基化合物)。取少量上清液采用气相色谱分析,间硝基苯乙酮转化率大于99.9%,间氨基苯乙酮选择性大于99.9%。通过旋转蒸发去掉滤液中甲醇后得产物间氨基苯乙酮,分离收率99%。

应用[2]

CN200810021236.8报道了一种2,3’-二氯苯乙酮(α-氯代间氯苯乙酮)的合成方法,其特征在于以间氨基苯乙酮为原料,经重氮化反应,生成间苯乙酮重氮盐酸盐;经桑德迈反应,生成间氯苯乙酮;经α-氯代反应,生成2,3’-二氯苯乙酮,合成工艺路线简捷,条件温和,总收率达到80%以上。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201510980640.8一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法

[2]CN200810021236.8一种2,3’-二氯苯乙酮的合成方法