83647-42-1 / 3-氨基-2-甲基苯甲醇的制备

背景及概述^[1]

3-氨基-2-甲基苯甲醇可用作医药合成中间体。如果吸入3-氨基-2-甲基苯甲醇，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

3-氨基-2-甲基苯甲醇的制备如下：

具体步骤如下：向搅拌的（2-甲基-3-硝基-苯基）-甲醇（13）（100mg，0.598mmol）在EtOH（5mL）和水（1mL）中的溶液中加入铁粉（183mg，3.29mmol）和氯化铵（22mg，0.419mmol），将所得混合物回流2小时。然后将反应混合物升至室温并通过硅藻土床过滤。将滤液用EtOAc稀释，用水洗涤，用硫酸钠干燥减压浓缩，得到3-氨基-2-甲基苯甲醇（70mg，85％），为黄色胶状物。

应用

3-氨基-2-甲基苯甲醇可用作医药合成中间体，可发生如下反应：

具体步骤如下：向吡啶（1mL）中加入0.51mmol）和3-氨基-2-甲基苯甲醇（70mg，0.51mmol）的HATU（290mg，0.765mmol）并将反应混合物在0℃下搅拌。50°C，16小时。然后将其用EtOAc稀释，用2NHCl，饱和NaHCO3溶液水洗涤，经硫酸钠干燥并减压浓缩。通过柱色谱（二氧化硅，梯度：25-30％EtOA的己烷溶液）纯化由此获得的粗品，得到灰白色固体状的所需化合物（35mg18％）。

主要参考资料

[1](WO2018175324)COMPOUNDSANDMETHODSFORREGULATINGINSULINSECRETION