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7440-05-3 / 你使用钯碳着过火么?

有机合成中还原是一类很重要的反应,方法多种多样,如金属还原,保险粉还原等等,当然最常用的当属钯碳了,我们在实验室会经常听说,这个还原用湿钯碳还是干钯碳,那个谁谁做反应用干钯碳着火了等等。看来这个干钯碳和湿钯碳还是有些不同的,接下来我们将分几个部分对钯碳的性质和属性进行讨论。

钯碳着火是钯着火还是碳着火

我们在实验过程中,使用钯碳如果不小心操作,时常会有着火的危险,那么钯碳着火到底是怎么一回事,以前一直以为是钯碳里面的碳引起的着火,阅资料发现,应该这这么回事:钯碳催化剂是以活性炭微粒为载体的金属钯催化剂,由于钯颗粒比较细小,在空气中易与氧气发生氧化反应并且导致放热,当热量积累到一定程度就会发生钯颗粒与活性炭颗粒一起燃烧。活性炭一般不会自燃,粉末状的碳粉不要摩擦起静电就好。除此之外,其它的加氢催化剂如雷尼镍也都是金属小颗粒,比表面积较大,在空气中很容易自燃。相对而言,湿钯炭很安全,不容易着火,但是用量得多一点。

钯碳含量问题

我们平时经常会听说钯碳含量10%,这个10%应该是钯碳中钯金属的含量(负载量)。由于干钯碳活性比较高、表面容易析氢,并且很容易自燃,因此一般使用湿钯炭比较多。对于湿钯碳,如果它的定义是:【钯碳(10%)(加约55%水湿润)】,那它表示的是湿钯碳,含水55%,负载量10%,也就是10%钯碳(含水55%)。

如何安全使用钯碳

一般情况下,湿钯碳往往可以达到还原的要求,干钯碳能不用的就不要用了。在加钯碳前,容器体系应该是惰性气体氛围,不然直接加进去很容易着火。反应结束后,一般是加硅藻土抽滤,抽滤过程中切记不要抽干,要保证钯碳上面浸没在溶剂中,如果抽干了,很容易着火。此外,接触到钯碳的物品,如草纸不可随意丢弃,这个也存在潜在的自燃风险。

钯中毒

钯碳催化剂有时会发生硫中毒,或磷中毒导致失活。并不是只要含硫化合物就会中毒。像六价硫,二价硫如硫醚,杂环中的硫往往可以兼容。巯基使钯碳失活的概率较大