当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 5680-79-5 > 5680-79-5 / 甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法

手机扫码访问本站

微信咨询

5680-79-5 / 甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法

背景及概述[1]

甘氨酸甲酯盐酸盐常温下为白色结晶性粉末,易溶于水,微溶于乙醇,空气中放置易吸潮。甘氨酸甲酯盐酸盐可用于治疗由系统炎性反应综合症引起的急性肺损伤的西维来司他钠、长效血管紧张素II受体拮抗剂厄贝沙坦、用于治疗动脉粥样硬化等多种药物的合成,是一种重要的医药中间体。

甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法

制备[1-2]

报道一、

(1)室温下,将150g甘氨酸和640g无水甲醇(其中:甘氨酸与无水甲醇摩尔比为1:10)加入到带有搅拌的反应釜中,开启搅拌使其混合均匀;

(2)按照40L/h的流速通入氯化氢气体20min至体系全部溶解,同时提升体系反应温度至45±1℃;

(3)保温反应0.75小时至体系有晶体析出时,继续按照30L/h的流速通入氯化氢气体;

(4)控制搅拌速率120r/min,体系按照4℃/h的梯度降至≤10℃;

(5)经抽滤、100±5℃干燥2小时,得白色结晶细小颗粒状甘氨酸甲酯盐酸盐共计241.58g,以甘氨酸投料量计收率为95.64%;经检测产品核磁纯度为99.37%,产品熔点为173.1-173.3℃、甘氨酸盐酸盐的含量为0.43%。过滤后含甲醇母液循环用于甘氨酸甲酯盐酸盐的合成反应。

报道二、

甘氨酸甲酯盐酸盐的制备:控制温度-5~5℃,将乙酰氯23.56g逐滴滴加至无水甲醇 60ml中,滴完后保温反应1h,分2批加入甘氨酸7.51g,加毕体系升温至70℃反应5h,减压 浓缩除去多余的溶剂,残余物再加入丙酮30ml搅拌5h,过滤,滤饼真空干燥得甘氨酸甲酯 盐酸盐11.39g,收率90.68%,熔点174-176℃。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910336681.1 一种高纯甘氨酸酯盐酸盐的制备方法

[2] [中国发明] CN201610303419.3 奥拉西坦的合成工艺