当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 138-22-7 > 138-22-7 / 乳酸丁酯的制备

手机扫码访问本站

微信咨询

138-22-7 / 乳酸丁酯的制备

背景及概述[1][2]

实用精细化工辞典乳酸丁酯又称2-羟基丙酸丁酯。无色至白色液体。有奶油样香气。有甜味。根据乳酸的结构,本品有3种旋光异构体。相对分子质量 146.18。d-体:相对密度0.9744(27.6℃)。沸点77℃ (1.333×103Pa)。比旋光度+13.63°(27.3℃)。l-体:相对密度0.9840。熔点-28℃。沸点 185~187℃、70~73℃(1.333×103Pa~1.466× 103Pa)。折射率1.4210。闪点69℃。比旋光度-12℃。dl-体:相对密度0.9807(22℃)。熔点-49℃。沸点185℃、83℃(1.733×103Pa)。折射率1.4217。市售品:相对密度0.9804。熔点-28℃。沸点188℃、83℃(1.733×103Pa)。折射率1.4217。闪点69℃。比旋光度0°(24℃)。微溶于水,溶于 乙醇、乙醚。蒸气压53.3Pa(20℃)。有刺激性。大鼠皮下注射LD5012000mg/kg。

结构[1-3]

香料,是我国GB2760—1996规定允 许使用的食用香料,配制乳制品、干酪、奶油制 品用香精;亦用作高沸点溶剂,用于天然树脂、 合成树脂、油漆、油墨、粘合剂、干洗液。其应用举例如下:

用于制备一种有机复合型燃油添加剂,其原料按体积份包括:柴油20-50份,乳酸丁酯10-20份,石脑油20-40份,松节油2-15份,石油醚20-40份,二甲基乙酰胺10-20份,乙酸乙酯1-10份,硬脂酸铈1-3份,环烷酸铈1-2.5份,丙酮10-30份,丁酮1-6份,乙醇5-15份,甲醇20-40份,异丙醇10-20份,二甲醚10-30份,二甲苯10-30份,三甲苯10-30份,1,3-二甲苯10-25份,全氟辛酸磺酰氯1-5份。

用于制备机械性能增强的全降解塑料薄膜,由下列重量份的原料制备制成:聚乳酸80?85、汉麻纤维25?30、硅烷偶联剂kh?550?0.8?1、玉米淀粉20?25、甘油1214、环氧氯丙烷1.62、1mol/L的氢氧化钠溶液适量、1mol/L的盐酸适量、蒸馏水适量、环氧大豆油11.5、天然胶乳57、乳酸丁酯23、竹纤维35;本发明制成的全降解塑料薄膜,具有良好的韧性以及机械性能,在自然条件下容易降解,安全环保,工艺创新且便于工业化控制,具有广泛的用途,如作为食品、日用品包装物等,安全环保,可完全生物降解,且速度快。

乳酸丁酯用于制备一种猪饲料用香精,是以牛奶为主香剂,以香草醛、柠檬油酪酸、乳酸丁酯、肉桂醛、己酸烯丙酯、大葱油、丙二醇为助香剂,以乙基香兰素为定香剂,以低档次植物油为溶剂配制而成,该产品的用途是作为配制猪饲料的添加剂。该香精是一种用途最广泛的猪饲料油溶性液体香精,在猪饲料中添加适当的香精能明显增加猪的采食量,加速增重,降低料肉比,因此,科学地调配猪饲料香精,对于提高猪饲料质量,促进养猪业的发展具有重要的意义。

制备 [4-5]

方法1:一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法,包括以下步骤:

⑴萃取洗涤:将工业乳酸丁酯用饱和的碳酸钾溶液洗涤2-5次;

⑵清洗:用饱和氯化钠溶液洗涤2-5次,过程中加入,是一种复配的无机盐 混合物;

⑶干燥,加入无水硫酸钠,不断搅拌,放置12小时;

⑷过滤:过滤除去干燥剂无水硫酸钠;

⑸精馏:滤液减压脱水精馏,接40-50℃/10-20mmHg馏份;

⑹二次精馏:滤液减压成品精馏,将上述减压脱水精馏后的釜底液鼓入干燥 空气,接82-86℃/10-12mmHg正馏份,含量≥99.8%;

⑺减压精馏:前后馏份合并,再次减压精馏,收接82-86℃/10-20mmHg馏份,含量≥99%。

方法2:乳酸丁酯的制备方法包括以下步骤:

步骤1:在烧瓶中,将乳酸、丁醇、甲苯及催化剂按一定比例加入,接分水器,加热回流反应一定时间后,减压将甲苯和丁醇蒸除回收再用,蒸完后将反应体系降至常温,催化剂过滤除去,即得到乳酸丁酯。其中,反应所需原料用量为丁醇用量为乳酸摩尔量的1.1~2倍,甲苯用量为乳酸质量的2~4倍,催化剂用量为乳酸质量的0.05~0.20倍;加热回流时间为4~8小时。其中的催化剂为活性白土负载型催化剂,其制备方法为,将一定量的活性白土浸渍于一定量的5~30%的硫酸中,并在常温下搅拌一段时间后,将活性白土过滤出,放在烘箱中于80~120℃下烘干2~6小时后,将其取出放置在干燥器中待用。在制备催化剂过程中,硫酸用量为活性白土质量的2~5倍,常温搅拌时间为8~20小时。

方法3:非均相催化合成乳酸丁酯,包括以下两个步骤:

1)催化剂的制备:将硅胶用蒸馏水洗三次,干燥后按每1g硅胶加入2ml盐酸溶液的比例将硅胶用2mol/L的盐酸搅拌下浸泡2h,抽滤,水洗至无氯离子,110℃烘干2h;按Ga2O3负载量为20%称取一定量的Ga2(SO4)3溶于水,按一定比例加入预处理过的硅胶,搅拌下滴加氨水,调节溶液pH为9-10放入冰箱冷藏隔夜陈化,搅拌蒸浓,110℃烘干2h,500℃焙烧2h,得催化剂Ga2O3/AiO2.一定量的Ga2(SO4)3溶于水,边搅拌边滴加氨水,有白色沉淀生成,调节pH 为9~10,抽滤,110℃烘干2h,50℃焙烧2h,得Ga2O3,预处理过的硅胶500℃焙烧2h.

步骤2:乳酸丁酯的合成

在装有分水器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入乳酸0.2mol、一定量的正丁醇、环己烷和催化剂,分水器中加满环己烷,开动电磁搅拌,加热回流反应,至出现回流冷凝液时开始计时.反应一段时间,冷却、静置,反应液用5%的NaOH 溶液中和,蒸馏水洗涤至中性,减压蒸馏,收集真空度为0.085MPa下125℃的馏分为乳酸丁酯.根据GB11668-81《增塑剂值的测定(一)》方法用KOH乙醇溶液测定反应前后体系的酸值,按该式计算酯化率:酯化率= {(反应前酸值-反应后酸值)/反应前酸值}×100%.适宜反应条件为:乳酸0.2mol,n(正丁醇)∶n(乳酸)=1:4、催化剂0.75g、回流反应时间50min;相应的酯化率达97.37%.

主要参考资料

[1] CN201511012751.6一种有机复合型燃油添加剂

[2] CN201610114677.7一种机械性能增强的全降解塑料薄膜及其制备方法

[3] CN201110036123.7一种猪饲料用香精的配制方法

[4] CN201310755153.2一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法

[5] CN201010575307.6乳酸丁酯的制备方法乳酸丁酯的非均相催化合成