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2576-47-8 / 2-溴乙胺氢溴酸盐的几种制备方法

背景及概述[1]

2-溴乙胺氢溴酸盐为无色晶体,熔点172~174℃,易溶于水,溶于甲醇,难溶于醚, 是一种重要的化工产品的中间体,常用作助焊剂、药物中间体,用于生产急救药物克脑迷。

2-溴乙胺氢溴酸盐的几种制备方法

制备[1-3]

报道一、

在0-10℃条件下,将乙醇胺滴加到40%氢溴酸中,摩尔比为1:9,磁力搅拌,反应体 系温度控制在不超过10℃,滴加乙醇胺时间控制在25-30min。滴加完毕后,再向反应体系中 加入溶剂二甲苯,升温分水12h,分水温度为135-145℃。待分水完成后,冷却,过滤除去溶 剂,滤渣用冷丙酮洗涤三次,得到白色结晶产物2-溴乙胺氢溴酸盐。收率99%,纯度99.5%, 熔点172-174℃。

报道二、

一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,在反应釜中投入61g乙醇胺、20g二甲苯,降温至-5℃;

步骤2,滴加一部分176.5g氢溴酸,控制体系温度不超过5℃,滴加时间为1h,滴加 完成后升温至10℃保持15min,然后升温至25℃保持30min;

步骤3,继续滴加余下的176.5g氢溴酸,保持温度40℃,滴加时间为30min;

步骤4,再次加入83.5g二甲苯,升温回流反应;

步骤5,减压蒸馏,浓缩液冷却至75℃时,快速降温至-5℃,过滤出结晶,得到2-溴 乙胺氢溴酸盐。

其中,所采用的氢溴酸的浓度均为47%。

经测试和计算,2-溴乙胺氢溴酸盐的收率达98.6%,纯度99.0%。

报道三、

在-5℃-0℃下,将40%氢溴酸加入到原料乙醇胺中,m氢溴酸∶m乙醇胺=5∶1,搅拌,控制体系温度不超过0℃。滴加完毕后继续搅拌反应0.5h。反应结束,减压蒸馏后,得白色针状结晶,产品熔点为70-71℃。在该反应体系中继续滴加同上等量的40%的氢溴酸,待滴加完毕后,加入100-150ml溶剂二甲苯,升温回流反应20-24h,反应温度为120-128℃,减压蒸馏溶剂,趁热倒出产品,用环己酮洗涤两次,得白色结晶产物2-溴乙胺氢溴酸盐,熔点为168~170℃。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710191955.3 新化合物吗拉贝胺、其制备方法及用途

[2] [中国发明] CN201810247687.7 一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法

[3] [中国发明] CN200810162762.6 新型抗抑郁药吗氯贝胺的制备方法