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52093-26-2 / 三氟甲烷磺酸镧的制备和应用

背景及概述[1-3]

三氟甲烷磺酸镧可由氧化镧与三氟甲磺酸一步制备得到。三氟甲烷磺酸镧可用作催化剂制备新戊二醇或取代三唑化合物。

三氟甲烷磺酸镧的制备和应用

制备[1]

在反应器中按照氧化镧与三氟甲磺酸的摩尔比为10∶1的比例将氧化镧加入到三氟甲磺酸溶液中,搅拌条件下加热到70℃,反应8小时,过滤,将未反应氧化镧除去,浓缩三氟甲磺酸镧水溶液,再将浓缩的三氟甲磺酸镧水溶液放于室温下自然析出晶体,即为带结晶水的三氟甲磺酸镧。

应用[2-3]

应用一、

一种羰基化反应催化剂组合物及制备新戊二醇的方法。所述催化剂组合物,包括:含钯或铑的化合物,二苯基膦吡咯、三苯基膦吡咯、二苯基膦-萘磺酸、三苯基膦-萘磺酸中的一种或多种,溴化铜、对甲苯磺酸、三氟化硼、三氟甲烷磺酸镧中的一种或多种。所述制备新戊二醇的方法,包括以下步骤:(1)丙炔进行羰基化制备甲基丙烯醛;(2)在催化剂组合物作用下,甲基丙烯醛进行羰基化制备二甲基丙二醛;(3)加氢制备新戊二醇。所述催化剂组合物,能够高效催化α,β-不饱和羰基化合物的羰基化反应。所述制备新戊二醇的方法原子经济性好,原料成本低廉,无废水生成,并且具有较好的收率。

应用二、

一种取代三唑化合物的合成方法。该方法主要包括以下步骤:在稀土金属催化剂存在条件下,由硝基烯和有机叠氮在有机溶剂中,80~110℃回流反应,制得目标物粗品;其中,所述的稀土金属催化剂为三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镨、三氟甲烷磺酸镧、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸铒或三氟甲磺酸镝。本方法以硝基烯和有机叠氮为原料,在稀土金属催化剂的作用下高效且选择性地合成了1,5-二取代-1,2,3-三唑化合物。该方法原料易得,操作简单,产率可达70%以上。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010288121.2 稀土配合物、催化剂及其制备方法和聚丁二烯的制备方法

[2] CN202010685092.7一种羰基化反应催化剂组合物及制备新戊二醇的方法

[3] CN201310624234.9取代三唑化合物的合成方法