当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 865-48-5 > 865-48-5 / 叔丁醇钠的制备和应用

手机扫码访问本站

微信咨询

865-48-5 / 叔丁醇钠的制备和应用

背景及概述[1]

叔丁醇钠,又称第三丁氧基钠,英文名Sodium tert-butoxide,白色晶体,分子式为C4H9NaO,分子量为96.10,其在常温常压下性质稳定,对水有微害,用作有机合成中间体、医药中间体;或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中,因此,叔丁醇钠愈来愈受到精细化工和农药、医药行业的青睐。

叔丁醇钠的制备和应用

制备[1]

采用甲苯或庚烷为反应体系的溶剂,按照如下反应式合成叔丁醇钠:

叔丁醇钠的制备和应用

在配置有搅拌、回流冷凝器和温度计的500mL反应釜中,加入240mL的甲苯或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基钠(约0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(约0.254mol),氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1:1.015,充分搅拌使其完全溶解,升温至70℃开始反应,放出的氨气用水或碱液吸收,反应升温至100~110℃后保温1h停止反应,至反应充分和完全后冷却反应物,常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇,再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质,得到白色固体粉末25g左右,产品含量经酸碱滴定分析在99%以上。产品用塑料袋包装,以防吸潮。

应用[2-3]

CN201611267410.8公开一种二碳酸二叔丁酯的制备方法,属于医药中间体合成技术领域。所述的制备方法是向二甲苯中加入金属钠,加热后得到钠砂,然后滴加叔丁醇,抽滤后得到叔丁醇钠,将叔丁醇钠溶解于石油醚中,通入二氧化碳进行反应,得到单酯钠盐溶液,然后加入催化剂,缓慢滴加双光气进行反应,反应完毕后静置抽滤,经水洗、干燥、蒸馏、冷却结晶后得到二碳酸二叔丁酯。本发明的制备方法由金属钠来制备叔丁醇钠,由叔丁醇钠来制备二碳酸二叔丁酯,用抽滤法代替之前的蒸馏法得到了叔丁醇钠,工艺更简单、更节能,用石油醚代替正己烷、甲苯,降低了生产成本,更易提纯,最后反应完成后先抽滤再水洗,减少了废水量的产生,降低了环保处理成本。

CN201711383163.2公开一种1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法,包括如下步骤:S1、在惰性气体氛围中,将1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、甲苯、双(二亚芐基丙酮)钯混匀,室温搅拌10-15min,滴加溶液A,然后回流12-16h,降温至室温,过滤取滤液,其中,溶液A的溶质为2,5-二甲基苯硫酚和邻碘溴苯,溶剂为甲苯;S2、向S1中得到的滤液中加入1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、双(二亚芐基丙酮)钯和哌嗪,在惰性气体氛围中,回流3-5h,降温至室温,加水混匀,纯化得到1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪。

主要参考资料

[1]唐树成,段正康.叔丁醇钠合成新工艺[J].现代农药,2004(01):9-19.

[2]CN201611267410.8二碳酸二叔丁酯的制备方法

[3]CN201711383163.2一种1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法