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498-00-0 / 4-羟基-3-甲氧基苄醇的制备

背景及概述[1]

香兰醇/4-羟基-3-甲氧基苄醇是相对分子质量为154.17的化学物质。无或白色晶状固体,微溶于水,溶于油。具有甜香、奶油、酚香、香荚兰及椰子香气。

4-羟基-3-甲氧基苄醇的制备

制备[1]

香兰醇/4-羟基-3-甲氧基苄醇制备如下:

1)取新鲜、无毁坏的圆孢蘑菇子实体10kg,切片后用30L 95%乙醇浸泡7天(其中圆孢蘑菇子实体与乙醇比例为1:3,使乙醇完全浸泡圆孢蘑菇子实体),过滤得滤液,减压回收溶剂,滤渣加入30L 95%乙醇超声提取3次,每次提取2h。减压浓缩得95%乙醇浸膏。用65%乙醇同法操作,减压浓缩得65%乙醇浸膏。醇提取后的圆孢蘑菇滤渣,加入蒸馏水30L并1800HZ超声提取三次,每次提取2h。减压浓缩得水提浸膏538g。其中,上述减压回收条件为0.25MPA,温度30℃;上述超声提取条件为800HZ,超声45min,温度30℃。将两部分醇提浸膏合并得84.5g,将合并后的浸膏84.5g捏溶分散于500ml纯水中,在2000ml分液漏斗中加入石油醚(水与石油醚比例为1:1),再将浸膏分散液加入分液漏斗中,萃取5次,萃取液合并浓缩,得石油醚部位10.0g。再向上述分液漏斗中加入乙酸乙酯(水与乙酸乙酯比例为1:1),萃取6次,萃取液合并浓缩,得乙酸乙酯部位6.0g。再向上述分液漏斗中加入正丁醇(水与正丁醇比例为1:1),萃取5次,萃取液合并浓缩,得正丁醇部位60.0g。其中,上述萃取条件为:萃取压力为40MPa,萃取温度35℃,萃取时间为2h。

2)将上述获得的石油醚部位10.0g经中压硅胶柱快速色谱分离,石油醚-乙酸乙酯体系(100:0~0:100)梯度洗脱,洗脱液经薄层色谱检测,合并相似馏分,回收溶剂得到A~I共9个组分。组分D经中压硅胶色谱分离后,得D1和D2。D1重结晶得20mg的针状化合物3。D2经多次中压硅胶色谱与Sephadex LH-20柱色谱联合分离,得10mg的白色固体化合物2。组分E经多次中压硅胶色谱与Sephadex LH-20柱色谱联合分离,得5mg的黄绿色油状固体化合物1。其中,上述石油醚部位中压硅胶柱快速色谱分离条件为:以120-130μm层析硅胶为硅胶柱硅胶径高比为1:8,流速为40ml/min。其中,Sephadex LH-20柱色谱分离条件为:以酸化甲醇为洗脱液,浓度25%(Ph调解在4),流速为0.5ml/min。将分离纯化的化合物组分进行理化性质鉴定,通过常规物理检测方法:其检测方法有:EIS-MS、H-NMR、C-NMR。其检测方法同药典2015版检测方法。检测结果其中化合物之一为香兰醇/4-羟基-3-甲氧基苄醇(4-hydroxy-3-methoxy-benzyl alcohol),白色固体。易溶于丙酮、氯仿和甲醇,不溶于水。

主要参考资料

[1] CN201911125261.5 圆孢蘑菇中的过氧麦角甾醇在CDC25磷酸蛋白酶上的应用