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1315-09-9 / 硒化锌的应用与制备

背景及概述[1]

硒化锌是由硒和锌构成的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料。其是浅黄色六角型晶体,密度为5.42g/cm3。不溶于水,但溶于盐酸等无机酸中,在空气中加热到一定温度会氧化成二氧化硒和氧化锌,禁带宽度为2.6eV。它是化合物半导体中可以发出从黄到蓝一系列可见光的发光材料。它具有直接跃迁的带结构,适合于制备高效率发光二极管。在8~14μm的红外波段其本征透过率高达70%,是重要的红外光学材料。

硒化锌的应用与制备

应用[2-4]

红外光学领域用的硒化锌晶体,大多采用气相沉积法和热压烧结法制成光学应用部门要求的形状和光学精度,用作红外窗口材料,在光电子领域中使用的硒化锌薄膜,大多采用金属有机化学气相沉积法。用这种工艺制成金属-半导体结或金属-绝缘体-半导体结发光管已达到实用化阶段。

硒化锌结晶颗粒大小约为70μm,透光范围0.5-15μm。由于其优秀的物理化学性质,在蓝光半导体发光器件、非线性光电器件、核辐射探测器件和近紫外-可见光探测器件方面具有重要的应用前景,硒化锌晶体基本不存在杂质吸收,散射损失极低。由于对10.6μm波长光的吸收很小,因此成为制作高功率CO2激光器系统中光学器件的首选材料。此外在其整个透光波段内,也是在不同光学系统中所普遍使用的材料。尤其是在激光器加工设备市场和红外热成像市场都面临着良好的发展前景,预计未来几年硒化锌红外材料市场需求将保持稳定增长趋势。

1)制备硒化镉/硒化锌/硫化锌(CdSe/ZnSe/ZnS)双壳层量子点。

硒化镉/硒化锌/硫化锌量子点的荧光具有较强的发光强度和稳定性,较好地防止镉元素泄露,使材料更环保、安全。本发明在两种体系中合成上述的双壳层结构量子点,具体步骤为:先在有机溶剂中通过反应溶液的快速注射形成硒化镉结晶核并生长得到硒化镉量子点;再通过两个步骤的选定溶液加入,先后在硒化镉外形成硒化锌和硫化锌两层外延生长的壳层,得到双壳层的核壳结构量子点。本发明由于采用了安全性较高且容易获得的化学试剂,具有安全、易操作和成本相对低廉的特点,有利于控制成本及规模化生产。所得的材料可用于发光器件及生物分子荧光标记等领域。

2)制备一种碳纤维/氧化锌-硒化锌双壳微线纳米发电机纳米材料,它要解决现有氧化锌基复合纳米材料在应变下的输出电流低的问题。该双壳微线纳米材料在沿着垂直于碳纤维轴线方向生长氧化锌纳米线,在纳米线的尖部生长硒化锌层。

制备方法:

一、将碳纤维浸泡到醋酸锌溶液中,取出经退火形成带有种子层的碳纤维;

二、碳纤维置于前驱液中水热生长氧化锌阵列;

三、再放入反应液中进行二次水热生长硒化锌,得到纳米发电机材料。本发明实现了碳纤维/氧化锌-硒化锌双壳微线纳米材料的可控性生长和稳定的大电流输出,该双壳微线纳米材料主要应用于发电机器件中。

3)制备一种硒化锌多晶块体材料,其以硒粉(Se)和锌粉(Zn)两种单质为原料,经原料混合、压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得二碳化钼钨块状材料;本发明采用高温高压合成方法制备高纯度、高透过率硒化锌光学材料;通过优化质量配比和调节合成温度、压力来调整硒化锌的材料组分及纯度,制备出高纯度块体硒化锌光学材料;本发明工艺流程简单,不需要锌的氧化物和硫化物做为原料;通过调节单质原料的配比、温度和压力来提高硒化锌的纯度,并制备出了较高纯度的块体硒化锌材料;此外,本发明大大缩短了传统热压烧结法的制备周期和烧结的时间,合成的块体材料有利于优化其光学性能。

制备[5-6]

方法1:一种晶体硒化锌,采用以下工艺制备:

1)、对硒化锌粉料进行筛选,除去杂质,使得粉料的外观颜色一致;

2)、将硒化锌装入物理气相沉积炉,在真空条件下严格控制升温,使得硒化锌蒸汽从热端在冷端固化沉积,形成晶体;严格按照升温曲线控制升温过程,物理气相沉积过程最高温度控制在低于850℃以下,否则电开关断开,回收过程中没有蒸气外泄,更不会导致硒化锌分解。

3)、对形成的硒化锌晶体验收;外形、硬度、颜色、透过率达到设定指标的硒化锌晶体进行切割;

4)、包装。可以使用真空铝塑纸进行封装,用专用的真空封装机封口。

方法2:一种四足结构的纳米硒化锌,其特征在于:该硒化锌纳米晶由两个晶相构成,具体为一个立方晶核和四个均为六方相的对称的分支足,立方晶核为立方相闪锌矿结构晶核,六方相为纤锌矿结构。制备方法:

a.将硒化锌粉末与活性碳粉末混合作为原料,硒化锌与碳粉的摩尔比为3~5∶1放置于石英管的加热区。

b.持续通入高纯氮气,作为热蒸发反应的运载气体,氮气的流量控制在400~800ml/min的氮气,气压保持为1atm。

c.开启高温电阻炉,控制石英管中反应时原料区的温度为1000~1200℃,反应时间为30~120min。

d.反应结束后,待炉膛冷却到室温后,在石英管的250~400℃(反应时)温区位置收集到了黄色最终产物。

主要参考资料

[1] 中国冶金百科全书·金属材料

[2] CN200710053094.9硒化镉/硒化锌/硫化锌双壳层结构量子点的合成方法

[3] CN201410100366.6一种碳纤维/氧化锌-硒化锌双壳微线纳米发电机纳米材料及其制备方法和应用

[4] CN201810384884.3一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法

[5] CN201410856434.1晶体硒化锌

[6] CN200910196593.2一种四足结构的纳米硒化锌及其制备方法