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6315-52-2 / 1,2-双甲苯氧基乙烷的制备和应用

背景及概述[1]

1,2-双甲苯氧基乙烷可作为医药合成中间体,可由对甲苯磺酰氯为反应原料,与乙二醇反应制备;可用于制备化合物1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷,该化合物可作为低温漂白催化剂配体使用。

1,2-双甲苯氧基乙烷的制备和应用

制备[1-2]

1,2-双甲苯氧基乙烷的制备和应用

报道一、

向带有干燥管的三口瓶中加入9.5g对甲苯磺酰氯,并用20mL丙酮溶解,将三口瓶放入冰浴中,加入两滴吡啶、10mL三乙胺和2.75mL乙二醇,溶液变浑浊,有白色固体生成,TLC跟踪,20小时反应完毕,过滤后将滤液蒸干,用30mL二氯甲烷溶解,20mL×3蒸馏水萃取,蒸干二氯甲烷层,用20mL氯仿:30mL石油醚的混合溶液重结晶,得到白色固体,用二氯甲烷∶石油醚=1∶3为洗脱剂,硅胶柱层析,得白色产物1,2-双甲苯氧基乙烷6.56g,产率:76.7%,熔点:123‑124℃。

报道二、

称取5g乙二醇溶于50mL甲苯中,以冰水浴冷却至0℃后,在搅拌下同时缓缓滴入50g对甲苯磺酰氯的甲苯(250mL)溶液和20g三乙胺,滴完后在室温下继续反应12h,蒸干甲苯,得到的白色固体用水洗涤三次,无水乙醇重结晶,得白色晶体1,2-双甲苯氧基乙烷20g,收率68.7%,熔点119~120℃。

应用[2]

1,2-双甲苯氧基乙烷可用于1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷的制备:称取10.8gN,N’,N”-三对甲苯磺酰基二乙烯三胺溶入250ml二氯甲烷,置于三口烧瓶中,机械搅拌,得一无色透明溶液。加入3.95g碳酸钾,50℃下搅拌1h,得一黄色浑浊液。另取14.2g1,2-双甲苯氧基乙烷溶于150ml二氯甲烷中,然后滴加到上述混合液中,滴完后在50℃下继续反应9h。反应完后得到土黄色溶液,将其倾入水中得淡黄色乳浊液,过滤得淡黄色固体,用乙醇重结晶后得白色针状晶体6.39g,产率为56.6%。熔点:216~218℃。

参考文献

[1]CN201210551534.4去氧肾上腺素的生物素衍生物及其制备方法和应用

[2]CN201110276405.4一种低温漂白催化剂配体的制备方法