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77866-58-1 / 反式-4-正丙基环己醇的制备方法

背景及概述[1]

反式-4-正丙基环己醇可用作医药合成中间体。如果吸入反式-4-正丙基环己醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

反式-4-正丙基环己醇的制备如下:

1)将40mM磷酸盐缓冲液(50mL)加入茄形烧瓶(100mL体积),4-正丙基环己酮(4.0g,28.5mmol),IPA(3.8g,63mmol)和NAD(17.3mg,通过添加26μmol)并用磁力搅拌器搅拌来制备反应溶液。另外,将地球菌(Galactomycesgeotrichum)JCM6359菌株在30℃下在YM5.5培养基(80mL)中以160rpm培养2天,并将细胞离心(11,300rpm×30分钟)并回收,然后自来水悬浮于(8.0mL)中。将细胞悬浮液加入到反应溶液中以开始还原反应,并且在反应开始后9小时,加入IPA(3.8g,63mmol)。

2)从反应开始27小时后,通过GLC确认反应达到77%,然后用MTBE(25mL)萃取,并用自来水(10mL)洗涤MTBE层。将洗涤液用MTBE(20mL)再萃取并与之前的MTBE层合并。用MgSO4干燥后,减压浓缩,得到4-正丙基环己醇的粗产物。重量:3.87克,化学纯度:73.7%,净当量转化率比率:70.9%。然后,将粗产物(1.00g)加入到小瓶(100mL容量)中,并向该溶液中加入NaHSO3溶液(NaHSO3=1.5g,自来水=2.65mL,乙醇=1.6mL)。搅拌2小时。加入甲苯(10mL)后,加入硅藻土545(0.5g)并过滤,并用甲苯(10mL)进一步洗涤滤饼。分离滤液,用MgSO4干燥甲苯层,并在减压下浓缩,得到反式-4-正丙基环己醇(0.685g,重量产率68.5%)。

主要参考资料

[1] JP2005080551 METHOD FOR PRODUCING CIS- AND TRANS-4-SUBSTITUTED CYCLOHEXANOL BY USING STEREOSELECTIVE REDUCTION BY MICROORGANISM