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3737-95-9 / 钙指示剂的应用

背景及概述[1][2]

钙指示剂又称“钙-羧酸”,学名“2-羟基-1-(2-羟 基-4-磺酸基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸”,一 种双邻羟基偶氮类显色剂,紫红色或 褐色结晶性粉末。易溶于氢氧化钠和氨水,微溶于水和醇,其水和醇的溶液不稳定。在水溶液中pH值为7.3~13.7范 围内呈蓝色,能作钙、镁、锌、镉、锰等离子络合滴定的指示剂。与钙离子形成的络合物呈红色,变色敏锐,且非常明显,故常用于钙、镁混合体系中测定钙。若溶液中存在有铁、铝等离子时,会封闭指示剂,可用氰化钾(KCN)及三乙醇胺联合加以掩蔽。

此外,在碱性条件下测定钙时,镁离子形成氢氧化镁沉淀,会吸附试剂,影响终点指示,故应先调节溶液pH值,后加指示剂。由于该试剂水溶液不太稳定,因此常与固体氯化钠配成混合物保存和使用。

钙指示剂的应用

应用 [2]

钙指示剂用于测量石灰石CaCO3、MgCO3成分。

酸雨、温室效应和臭氧层破坏是人类当前面临的三大环境问题,其中酸雨是必须首先予以解决的问题。燃烧矿物燃料排放的SO2是造成酸雨的主要原因之 一。酸雨导致土壤和水系的酸化,危害森林和农作物,给人类的生态环境造成灾难性后果。

自80年代初以来,随着我国经济迅速持续地发展,我国大气被SO2 严重污染,SO2排放量达2000多万t,成为世界SO2排放的第1大国。我国大气中的 SO294%来自煤炭燃烧,据1995年统计,我国煤炭消耗量12.75亿t/a,SO2排放量 2370万t/a,预计2010年SO2排放量将达到3300万t/a。因此,要从根本上解决酸雨问题,首先要控制SO2的排放,减少其对环境的污染,采取有力措施控制SO2排放刻不容缓。

消除SO2污染有三种途径,即燃烧前脱硫、燃烧中脱硫和烟气脱硫 其中烟气脱硫被认为是最行之有效的途径,而石灰石-石膏湿法脱硫技术是烟气脱硫技术应用最广的技术,石灰石作为烟气脱硫技术中的脱硫剂,它的质量直接影响了烟气的脱硫效率。石灰石的有效活性成分是CaCO3,它的含量对脱硫 率有着直接的影响作用,所以在工程中,我们需要对多种石灰石进行成分分析,筛选出一种好的石灰石作为脱硫剂。石灰石中CaCO3、MgCO3的含量是评价石灰石质量的一个重要参数,寻求 一种简单、安全、准确地分析方法是非常有必要的。现有的一种测量石灰石CaCO3、MgCO3成分的方法是国标法-化工用石灰 石成分分析法(GB/T 15057.2-94)。

国标法的测量步骤:

(1)试样溶液的制备

石灰石样品通过125μm试验筛,于100℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。称取约0.2g试样,精确至0.0001g(A[mg]),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,同时做空白对比试验,用少许水(约5mL)润湿试样,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加HCl溶液(1∶1),待剧烈反应停止后,过量1mLHCl溶液,用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯壁,加4mL氢氟酸HF和2mL高氯酸HClO4,置于电热板上低温加热近干,取下烧杯,稍冷,用少许水冲洗杯壁,继续加热白烟冒尽至干;稍冷,加3mLHCl溶液,加热溶解至清凉,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2) CaCO3的测定

吸取25mL(vol.[mL])步骤(1)制备的试样溶液置于250mL锥形瓶中,加蒸馏 水100mL、糊精溶液10mL、三乙醇胺溶液5mL、KOH溶液15mL,使溶液pH 大于12.5,加少许钙羧酸指示剂(约0.2-0.4g),摇匀,用EDTA标准溶液滴定 至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色即为终点(B[mL]),空白试验消耗的体积为 (E[mL]).

CaCO3[%]=CEDTA(B-E)*0.1001*250*100/A/vol.

(3)MgCO3的测定

吸取25mL(vol.[mL])步骤(1)制备的试样溶液置于250mL锥形瓶中,加蒸馏 水100mL、盐酸羟胺5mL、三乙醇胺5mL、氯化铵-氨水缓冲溶液10mL、2-3滴酸性铬蓝K指示剂和6-7滴奈酚绿B指示剂,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由暗红色变为亮绿色即为终点(C[mL]),空白实验消耗的体积为FmL.MgCO3[%]=CEDTA[(C-F)-(B-E)]*0.08431*100*250/A/vol.

国标法的理论基础

石灰石CaCO3Mg CO3成分分析的理论基础:石灰石经盐酸溶解后(如反应式1、2所示),在溶液中先后加入KOH溶液,钙指示剂,在pH>12.5的溶液中,Mg2+变成Mg(OH)2形成沉淀(如反应式3所示),而Ca2+未形成沉淀,它和钙羧酸指示剂形成一种络合物(如反应式4所示),此时,溶液呈酒红色,当滴定EDTA后,EDTA会从络合物中夺取Ca2+而使钙羧酸指示剂游离,溶液颜色由酒红色变才成蓝色(如反应式5所示),根据EDTA的滴定量就可计算出石灰石中的Ca CO3含量;在pH≈10的溶液中,Ca2+、Mg2+均没有变成沉淀,而是与指示剂(酸性铬 蓝K和奈酚绿B)生成一种络合物(如反应式6所示),此时,溶液呈暗红色,当滴定EDTA后,EDTA会从络合物中夺取Ca2+、Mg2+而使指示剂游离,溶液颜色由暗红色变成亮绿色(如反应式7所示),根据EDTA标准溶液的滴定量就可计算出钙镁总量,由差减法求得镁的含量即MgCO3的含量。

钙指示剂的应用

主要参考资料

[1] 化学词典

[2] CN200610054133.2