55827-50-4 / 1-(3，5-二氯苯基)哌嗪的制备方法

背景及概述^[1]

1-(3，5-二氯苯基)哌嗪可用作医药合成中间体。如果吸入1-(3，5-二氯苯基)哌嗪，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

1-(3，5-二氯苯基)哌嗪可用作医药合成中间体，如制备化合物2-（（（4-（3，5-二氯苯基）哌嗪-1-基）乙酰基）氨基）-6-甲氧基苯并噻唑，具体步骤如下：2-（（溴乙酰基）氨基）-6-甲氧基苯并噻唑（1.0g，3.32mmol），1-(3，5-二氯苯基)哌嗪（1.0g，4.40mmol）和无水K2CO3（0.61g，4.40mmol）溶于DMF（30mL），将混合物倒入冰水（200mL）中，并用EtOAc（3×50mL）萃取。将有机层干燥（MgSO4），过滤，残留物经硅胶色谱纯化，用己烷-乙酸乙酯（2：1）洗脱，得到1.01g（67％）标题化合物2-（（（4-（3，5-二氯苯基）哌嗪-1-基）乙酰基）氨基）-6-甲氧基苯并噻唑，为固体，熔点80-81℃：

1HNMR（DMSO-dg）δ12.03（bs，1H），7.63（d，J=9.2，1H），7.57（d，J=2.4，1H），7.03（dd，J=8.8，J=2.4，1H），6.94（d，J=1.6，2H），6.85（t，J=1.6，1H），3.81（s，3H），3.39（s，2H），3.27（t，J=4.8，4H），2.65（t，J=4.8，4H）；

13CNMR（DMSO-d6）δ168.97，156.15，155.43，152.59，142.52，134.61，132.74，121.12，116.93，114.92，113.02（2C），104.72，59.91，55.59，52.05（2C），47.14。

主要参考资料

[1] WO1999031096 PIPERAZINE DERIVATIVES USEFUL AS HYPOGLYCEMIC AGENTS