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100-20-9/对苯二甲酰氯的制备方法

随着国内、国外芳纶行业的需求,特别是芳纶1414的快速发展,作为合成芳纶1414的重要原料之一的对苯二甲酰氯,也随之迅猛发展,另外对苯二甲酰氯可作为绝缘材料、染料、颜料、聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚酯酰胺、聚芳酰 胺、液晶高分子等的单体,同时也可作为高聚合物的改良剂,农药、医药工艺的中间体等,现国内的年产量在2000吨左右,年需求量正以70%的速度递增。 目前制备对苯二甲酰氯的常用方法有光气法、三氯化磷法、五氯化磷法、酯氯化法、对二甲苯氯化法,以上方法存在生产周期长、尾气对环境污染大、收率低、纯度低等缺陷。

对苯二甲酰氯的制备方法

制备方法

本发明就是针对以上方法的不足,提出一种新的生产制备方法,解决了工艺复杂、生产周期长、尾气对环境污染大、收率低、纯度低等问题。

本发明高纯度对苯二甲酰氯的制备方法具有以下优势:

1、 生产工艺简单、操作方便。

2、 生产周期縮短在15-20小时。

3、 实现尾气吸收及副产品的再利用,对环境无污染。

4、 产品收率提高到88-95%。

5、 产品纯度在99.9%以上。

具体制备方法如下:

实施例1:

在反应罐内加入100kg对苯二甲酸,250L氯化亚砜和0.2kgN,N-二甲基甲酰 胺。打开反应器上的搅拌,开始逐步升温到6(TC,打开反应器上的回流冷凝水, 打开回流阀,控制尾气量为80-100L/h,待温度升到75°C,尾气基本没有后, 视为反应终点,反应时间12小时。反应结束后,在75-8(TC回收氯化亚砜,80-155r回收含有催化剂的溶液。打开真空系统和尾气吸收系统,真空度在-0.095MPa 后,釜内温度在170-18(TC收集对苯二甲酰氯。尾气通过第一级低温冷凝,将大 量的二氧化硫进行冷凝,得到二氧化硫液体,剩余尾气用水在二级吸收塔中进 行降膜吸收,浓度低的二氧化硫继续溶解在水中,饱和的氯化氢从水中溢出, 进入三级吸收塔中进行降膜吸收,得到纯净的盐酸。当检测二级吸收塔中二氧化硫浓度在2°/。-3%,用液碱调正PH得到亚硫酸钠。对苯二甲酰氯经高效液相色 谱分析含量99. 95%,收率93. 5%。

实施例2:

在反应罐内加入100kg对苯二甲酸,250L氯化亚砜和0.1kg吡啶。打开反 应器上的搅拌,开始逐步升温到60°C,打开反应器上的回流冷凝水,打开回流 阀,控制尾气量为80-100L/h,待温度升到75°C,尾气基本没有后,视为反应 终点,反应时间10小时。反应结束后,在75-8(TC回收氯化亚砜,80-120。C回 收含有催化剂的溶液。打开真空系统和尾气吸收系统,真空度在-0.095MPa后, 釜内温度在170-18crc收集对苯二甲酰氯。尾气通过第一级低温冷凝,将大量的 二氧化硫进行冷凝,得到二氧化硫液体,剩余尾气用水在二级吸收塔中进行降 膜吸收,浓度低的二氧化硫继续溶解在水中,饱和的氯化氢从水中溢出,进入 三级吸收塔中进行降膜吸收,得到纯净的盐酸。当检测二级吸收塔中二氧化硫 浓度在2%-3%,用液碱调正PH得到亚硫酸钠。对苯二甲酰氯经高效液相色谱分 析含量99. 98%,收率89. 2%。