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100-49-2/环己甲醇的制备方法

背景及概述[1]

环己甲醇与其它醇具有同类化学性质,可发生氧化、酯化、醚化、卤化反应等。环己甲醇和4-甲硫基-2-氧代丁酸可以进行酯化反应生成4-甲硫基-2-氧代丁酸环己甲酯,可用来治疗肝、肾、胰腺和脑部病;4-羟基苯甲酸和环己甲醇酯化反应生成4-羟基苯甲酸环己甲酯,再和四氢化吡咯、甲醛水溶液可以进行氨甲基化反应生成羟基二(吡咯烷基甲基)苯甲酸环己甲酯,该化合物可以制备成抗心律失常药物;利用环己甲醇可以合成出羟基聚乙氧基甲基环己基正辛烷,该物质的钠盐是一种生物降解洗涤剂,可用来治理污水;环己甲醇还可以进行糖基化反应,制备作为免疫血球蛋白抑制剂。

环己甲醇的制备方法

制备[1-2]

报道一、

还原剂的制备方法包括以下步骤:在500ml三口反应瓶中投入无水氯化锌45克,于 200~220℃油浴下灼烧去水分2小时,自然冷却至室温,加入无水四氢呋喃400ml,搅拌0.5 ~1小时溶解,冷却至10℃以下,分三次加入硼氢化钾28克,室温20~30℃搅拌3~4小时,备 用。

还原反应:将上步骤制备好的还原溶液冷却至10℃以下,滴加25克环己甲酸、 100ml无水四氢呋喃溶液,滴毕,于室温下搅拌还原4小时,然后蒸出200ml四氢呋喃,稍冷至室温,补加无水甲苯400ml,继续蒸出四氢呋喃及少量甲苯,至反应瓶内液温达到91~94℃ 即可停止蒸馏,改为回流,保温反应8小时,瓶内白色固体变为灰白色固体,冷却至10℃以 下,继续滴加10%氢氧化钠溶液280克,滴毕,搅拌0.5~1小时,再于20℃以下继续滴加95~ 100ml浓盐酸。滴毕,搅拌0.5小时,调pH为6~7,过滤,甲苯洗涤,溶液静置分层。上层甲苯用 100ml水洗涤1次,分去水层,甲苯层用30克无水硫酸钠干燥3~5小时,过滤,常压分馏,回收 温度为90~110℃、110~120℃的溶剂甲苯,回收温度为100~110℃、110~165℃的前馏分, 收集温度为165~180℃的馏分为产品环己甲醇,共得到23克,收率100%。

报道二、

图1:一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法示意图;R101:第一反应器,R102:第二反应器,R103:第三反应器,MX101:混合器,E101:预热器,E102:反应产物冷却器,V101:分离罐,K101:氢气压缩机,T101:脱轻塔,T102:环己甲醇塔,E103:T101塔顶冷凝器,E104:T101再沸器,E201:T102塔顶冷凝器,E202:T102再沸器。

环己甲醇的制备方法

新氢及来自分离罐V101的氢气混合后经氢气压缩机K101压缩至适当压力,并与苯甲醇原料在混合器MX101中混合,氢油比为300:1,混合后物料进入预热器E101将物料完全气化,然后进入第一反应器R101进行加氢反应,反应压力0.2MPa,温度200℃,空速0.2h-1,反应产物进入第二反应器R102进一步反应,氢油比为300:1,反应压力0.15MPa,温度200℃,空速1h-1,第二反应器底部物料进入第三反应器R103继续反应至反应终点,氢油比为300:1,反应压力0.1MPa,温度170℃,空速2h-1。R103底部物料进入T101再沸器E104及T102再沸器E202提供热量,并通过反应产物冷却器E102冷却后进入分离罐V101进行气液分离,气相返回K101,液相作为原料进入脱轻塔T101,操作压力0.01MPa,T101塔顶气相经T101塔顶冷凝器E103冷凝冷却后,不凝气排出,凝液一部分回流,一部分作为轻组分采出,侧线采出未反应的苯甲醇,返回MX101与氢气混合后继续反应,塔釜物料进入环己甲醇塔T102,操作压力0.01MPa,T102塔顶采出环己甲醇产品,塔釜排出重组分。

所述的反应器所用催化剂为负载的Ni-Ru催化剂。

苯甲醇的转化率70%,环己甲醇的选择性90%。

精制得到的环己甲醇纯度99.99%,收率95%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910884934.9 一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法

[2] [中国发明] CN201810600370.7 一种环己甲醇的合成方法