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10026-07-0/四氯化碲的制备

背景及概述[1]

四氯化碲的化学式为TeCl4,分子量269.41。四氯化碲为白色至黄色吸湿性晶体,熔点380±6℃,相对密度3.2615。四氯化碲可溶于无水乙醇和甲苯中。四氯化碲在潮湿空气中潮解,同时部分地发生水解反应生成HCl和TeO2,其熔融物呈黄色,其蒸气为棕红色。四氯化碲应密闭保存。

四氯化碲的制备

制备[2]

将纯度为99.9%的二氧化碲放在石墨烧舟中,放在设有不锈钢炉管的管状电炉中;在管状电炉中以3L‑30 L /min的流速通入氢气,在500‑550℃下还原7‑9h,反应结束得到纯度为99.9%的金属碲粉;将氢还原得到的金属碲粉装入容积为1‑5L的耐热玻璃三口烧瓶中,从三口烧瓶一侧口将一耐热玻璃细管插到瓶子底部;先用经干燥的氮气将三口烧瓶中的空气赶掉,用电加热保温套将三口烧瓶加热到250℃,以2‑200ml/min的流速通过耐热玻璃细管通入干燥氯气,金属碲粉开始氯化,逐渐转变为黑色的二氯化碲液体,继续通入氯气,二氯化碲渐渐转变为液态的四氯化碲,产品四氯化碲中仍含有若干二氯化碲;用电热套将盛装四氯化碲的三口瓶玻璃瓶加热到420℃,用氯气气流将三口瓶中的物料蒸馏出来,在另一收集瓶中得到纯度为99.99%的四氯化碲,将收集瓶中的四氯化碲移至蒸馏塔,蒸馏塔内部用氮气置换,用电热套加热到420℃,冷凝器加热到270℃,此时四氯化碲开始馏出;将约10%的初馏物分离,随后得到的约90%的馏出物为纯度大于99.99%的无水四氯化碲。

应用[3-4]

红外探测材料是红外探测器中的响应元件,也被称为红外探测器的心脏。其中 CdHgTe光电探测材料使用温度范围宽且温度稳定性好,本征载流子浓度低,迁移率高,响应时间短,是高性能的近红外光电探测器材料。高纯二乙基碲为CdHgTe材料提供碲源。CN201710164728.1报道了一种高纯二乙基碲的制备方法,包括以下步骤:S1:在保护性气体氛围下,将四氯化碲溶液冷却至-20℃~-70℃,向其滴加乙基卤代镁,滴加完毕后,升温至-60~0℃,搅拌反应1~5h,再升温至10~30℃,继续搅拌1~5h,制备得到二乙基碲混合物;S2:在保护性气体氛围下,使二乙基碲混合物依次经过一次蒸馏、二次蒸馏、减压精馏,得到纯度为5N以上的二乙基碲;所述四氯化碲溶液为四氯化碲溶于有机溶剂形成的有机溶液。本发明操作简单,粗品二乙基碲的产率高,经提纯后的二乙基碲的纯度达5N以上,生产方法安全高效。

二(二甲氨基)碲化合物具有半导体和太阳能电池的用途。二(二甲氨基)碲的制备方法,步骤为:在惰性气氛下,向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂,搅拌均匀,并将反应容器置于-20~-80℃之间,向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应16小时;将固体四氯化碲加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在-80℃到-40℃之间,在加完四氯化碲后,将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8~24小时;反应结束后,常压除去反应溶剂,等溶剂完全除去后,减压升华,即为二(二甲氨基)碲的化合物。本发明对合成工艺进行了改进,反应操作简单,设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷,降低了成本和反应毒性,提高了产率的同时,更有助于规模化的生产。

主要参考资料

[1]化合物词典

[2] [中国发明] CN201210477518.5 一种以二氧化碲为原料制备无水四氯化碲的方法

[3] CN201710164728.1高纯二乙基碲的制备方法

[4] CN201610846720.9二(二甲氨基)碲的制备方法