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101-83-7 / 二环己胺的制备和应用

背景及概述[1]

二环己胺主要用于合成橡胶促进剂、金属缓蚀剂、表面活性剂、油田化学品、医药和农药等领域。随着科技进步,其新的应用不断被开发出来,而且以其合成的精细化学品大多是有发展前景的新产品。

二环己胺的制备和应用

制备[1]

加氢精制反应器为内径为20mm的管式固定床反应器。催化剂为镍基高活性催化剂,体积固定为15mL,催化剂装在反应器的等温区,颗粒尺寸大小为20目~40目,催化剂各金属元素质量比为:Ni∶Al∶Mo=85∶5∶5。将粗二环己胺和氢气从反应器上部通入,进行加氢精制反应,从反应器下端连续地收集并分析产物,气液分离后的氢气回收再利用。粗二环己胺进样组成(重量百分比)为环己胺10.15%、苯胺5.11%、二环己胺79.91%、二环亚己胺0.31%、环己基苯胺0.1%、环己烯苯胺1.88%。反应条件:180℃、3.5MPa、液体体积空速0.2h-1、氢油比1000。加氢精制后产物分布:环己胺5.76%、苯胺0%、二环己胺93.03%、二环亚己胺0%、环己基苯胺0.01%、环己烯苯胺0%。

应用[2-3]

应用一、CN201810600663.5公开了一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法。该橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法,其特征为:往成盐釜内投入溶剂异丙醇和促进剂M后,缓慢加入二环己胺,得到M-二环己胺盐;往氧化釜内投入溶剂异丙醇,先加入部分次氯酸钠,再同时滴加次氯酸钠和M-二环己胺盐进行氧化反应,最终得到产品。本发明过程简单,易于实现工业化,生产中不再使用液碱和硫酸,使废水中的盐含量大大减少,节省了水处理成本,减少了原料促进剂M或二环己胺的使用量,提高了反应收率,降低了生产成本。

应用二、CN201210411677.5提供了一种能得到高纯度头孢雷特的精制方法,将头孢雷特粗品与二环己胺反应,利用粗品中杂质3-[(1-羧甲基)四氮唑-5-巯基]甲基-7-氨基-4-头孢烷酸(头孢雷特中间体ACATAA)二环己胺盐与头孢雷特二环己胺盐在有机溶剂-水溶液中溶解度不同对头孢雷特粗品精制。本发明头孢雷特精制方法避免了毒性很大,致癌性很强的芳胺类物质N,N-二甲基苯胺的使用,使头孢雷特纯度从粗品的70~85%提高到精制后的99.5%以上,纯度大大提高,收率较好,且原材料易得,便于头孢雷特工业化生产的实现。

参考文献

[1]CN201110327065.3一种高纯度二环己胺的资源化利用制备方法

[2]CN201810600663.5一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法

[3]CN201210411677.5头孢雷特的精制方法