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104-63-2/N-苄基乙醇胺的制备

背景及概述[1]

N-苄基乙醇胺是合成产品环乙烯基四胺的关键中间体。N-苄基乙醇胺的经典生产方法是:将乙醇胺加入至反应釜中,在60~65℃慢慢滴加氯苄,约2小时滴完,滴完后,再在85~90℃继续反应2~3小时,以GC控制反应终点,至氯苄反应完全,然后在抽真空的条件下减压蒸馏,回收过量的乙醇胺,当回收量达到加入量的约40~45%时,停止蒸馏,降温至20~25℃,加入30%的氢氧化钠溶液,搅拌40~60分钟,再加入乙酸乙酯萃取3次,萃取后,水层送废水处理池处理,有机层合并,先常压浓缩回收乙酸乙酯,再在抽真空条件下减压蒸馏收集153~156℃馏分,即为N-苄基乙醇胺产品,含量约98%,重量收率以氯苄计为66~68%。上述反应会产生二次缩合的副反应,生成仲胺副产物,增加原料成本。

N-苄基乙醇胺的制备

新报道的制备方法[1-2]

报道一、

N-苄基乙醇胺的制备

在1L高压反应釜中加入200g苯甲醛、126.6g乙醇胺、20g碱、600mL甲醇和0.2gPd的质量百分含量为3%的Pd/C催化剂,对高压反应釜抽真空至压力≤-0.09MPa,向抽真空后高压反应釜内通入氮气置换3次,然后通入氢气置换3次,继续通入氢气至釜内压力为1MPa,在温度为50℃,氢气压力为1MPa条件下搅拌反应6h,反应结束后冷却至室温,过滤得到滤液和滤渣,将滤液在常压蒸馏,脱除60℃~70℃馏分甲醇,将脱除甲醇后的滤液降至室温,减压至1.6KPa继续蒸馏,收集153℃~156℃的馏分,得到267.6g无色液体,即为N-苄基乙醇胺;所述碱为无水碳酸钾;N-苄基乙醇胺收率为93.3%,气相色谱纯度为96.8%;所述Pd/C催化剂包括活性炭载体和负载在所述活性炭载体上的Pd,所述活性炭载体的比表面积为500m2/g,平均粒径为15μm。

报道二、

在一个1000ml三口瓶中,加入300g乙醇胺,搅拌下再加入120g碳酸钠粉末,升温至60~65℃,然后控温于60~65℃下滴加100g氯苄,约4~6小时滴完,滴完氯苄后,升温至90~95℃,继续保温反应1~2小时,取样做GC检测,当体系中氯苄含量小于0.5%时,停止反应,趁热压滤,滤渣回收用于制备冷冻盐水,滤液进行减压精馏,先于抽真空条件下收集100~110℃馏分为回收乙醇胺,约232g,套用于下批反应工艺中;再于抽真空条件下收集153~156℃馏分,得产品N-苄基乙醇胺,约94.5gGC含量为99.2%,重量收率以氯苄计算为94.5%。

参考文献

[1]CN201910120871.X一种N-苄基乙醇胺的制备方法

[2]CN201910885709.7一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法