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107-39-1 / —种2,4,4-三甲基-1-戊烯的制备方法

背景技术

2,4,4-三甲基-1-戊烯,英文名 2,4,4-Trimethy l-1-pentene,是 一种重要的有机合成中间体,可用于对辛基酚、异壬基醇等的生产,也常用于制备合成橡胶增粘剂、各种表面活性剂、盼树脂和环氧树脂的改性剂、紫外线吸收剂、阻聚剂、聚氯乙烯稳 定剂、增塑剂等。

2,4,4-三甲基-1-戊烯的工业制备方法,是以炼厂或乙烯厂的碳四馏分抽提丁二 烯后的剩余部分作为原料,用硫酸吸收二异丁烯,加热,分离得到以二异丁烯为主的聚合物,用碳酸钠溶液洗涤得到的聚合物,再蒸馏精制,获得2,4,4-三甲基-1 -戊烯的工业用品, 含2,4,4-三甲基-1-戊烯约76%,2,4,4-三甲基-2-戊烯约20%,其他辛烯约4%。

—种2,4,4-三甲基-1-戊烯的制备方法

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度、高收率的2,4,4-三甲基-1-戊烯制备方法,所述 方法原料价廉易得,操作简单方便,无需蒸馏精制,收率能够高达95%。

为实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

—种2,4,4-三甲基-1-戊烯的制备方法,其特征在于以叔丁醇或异丁醇为原料,以硫酸或强酸型高分子树脂为催化剂,60-95°C下封闭反应得到。

优选地,所述的硫酸是质量百分浓度为60 % -98 %的硫酸。

优选地,所述醇与硫酸的摩尔比为1:0.3-1;进一步优选地,所述醇与硫酸的摩尔 比为1:0.5。

优选地,所述的反应温度为90-95°C。

优选地,所述的封闭反应是在高压搪玻璃反应釜、高压玻璃反应釜、高压内衬聚四 氟反应釜、高压内衬PPL反应釜或高压内衬无规共聚聚丙烯(PPR)反应釜中进行。 优选地,所述封闭反应的时间为4-8小时。

优选地,所述封闭反应的时间为4-5小时。

本发明人发现以叔丁醇或异丁醇为原料,以硫酸或强酸型高分子树脂为催化器, 敞口反应器中反应制备2,4,4-三甲基-1-戊烯,收率极低,如以60 %硫酸溶液为催化剂,95 °C下敞口反应5小时,2,4,4_三甲基-1-戊烯收率不到30%。本发明人意外地发现,如果反应 在封闭条件下进行,收率可以大大提高,如以60 %的硫酸溶液为催化剂,95 °C下封闭反应4 小时,2,4,4-三甲基-1-戊烯收率可达95 %以上,且纯度极高,无需蒸馏纯化。

本发明提供的2,4,4-三甲基-1-戊烯的制备方法,以叔丁醇或异丁醇为原料,在密闭条件下一步反应制得,操作简单方便,相比于目前的2,4,4-三甲基-1-戊烯工业生产方 法,收率和纯度都得到了显著的提高,具有重要的工业生产价值和市场前景。

2,4,4-三甲基-1-戊烯的制备

在500mL的密闭耐压反应瓶中,加入140g叔丁醇,质量百分浓度为70%的硫酸100g,搅拌升温至95°C,反应4小时,冷却到室温,静置分层后取有机层,用水洗涤,干燥,得目标物95 .0g,收率95 %,纯度95 %以上。