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107-43-7 / 甜菜碱的提取纯化方法

背景及概述[1]

甜菜碱(betaine,betafin)是一种天然的类维生素物质,分子式(CH3)3NCH2COO,分子量117,无毒、吸湿性极强,味甘甜、有特殊气味,它广泛存在于动植物体内并有着重要的功能,其价值已被无数的科学研究、实践所肯定。甜菜碱的用途非常广泛。例如,在医药方面,甜菜碱可用于生产治疗和预防肝脏病的药物、抗生素的原料。甜菜碱可以用作食品添加剂,对老人保健、儿童生长发育都能起到良好的促进作用。在日用化工方面,由于甜菜碱性质极其温和,是优异的渗透剂、保湿剂和甜味剂,因而可以添加到香波、浴液、护发素、护肤膏和牙膏中。向生长条件恶劣如干旱、高盐、高温、高湿等的植物或作物外源性施用甜菜碱能促进它们的生长、提高它们的产量。

甜菜碱另外一个重要的应用是作饲料添加剂,需求量巨大。甜菜碱作为水产养殖诱食剂,具有很强的诱食活性。对鱼、虾、蟹、鳖、牛蛙等水生物摄饵有特殊的刺激和促进作用,能提高采食率、降低饵料系数;甜菜碱又是水生物最重要的渗透压缓冲物质,可增强鱼、虾渗透压激变耐力,提高成活率。甜菜碱可以看成是氨基酸内盐,作为高效甲基供给体可以部分替代蛋氨酸。鸡饲料中,1公斤甜菜碱可取代2-3.5公斤蛋氨酸,且与维生素配伍稳定性很好,还可提高球虫药疗效。甜菜碱具有抗脂肪肝功能,能增强脂肪代谢,降低猪背膘厚度,改善肉质,提高瘦肉率。仔猪饲料中添加甜菜碱,可提高断奶仔猪采食率,使仔猪在断奶1-2周期间增重率显著提高。由于具有抗脂肪肝、增强脂肪代谢的功能,甜菜碱作为宠物饲料的添加剂是非常适宜地。

甜菜碱的提取纯化方法

提取纯化方法[1-4]

报道一、

从甜菜糖蜜中提取甜菜碱的方法,包括如下步骤:

(1)量取甜菜糖蜜:甜菜碱含量7%,总糖含量46%。将其置于水浴锅中,按1:1.8加入纯水进行稀释,在55℃条件下搅拌。

(2)将稀释后的料液过孔径为80nm的陶瓷膜,微滤过程中,控制温度65℃,进料压力0.2-0.25MPa,出料压力0.15-0.20MPa,膜通量为60LMH,透析水加量为进料总体积的32%(v/v),过滤结束后收集透过液。甜菜碱收率99%;

(3)使用分子量250D纳滤膜(卷式膜)处理,纳滤膜进口压力2~2.5Mpa,出口压力1.5~2.0Mpa,通量18LMH,透析水加量为微滤液进料总体积的42%(v/v),收集纳滤液,甜菜碱收率达到97.5%。

(4)将透过液通入色谱系统的第7根色谱柱,洗脱水从第1根色谱柱进入,产品料液从第3根色谱柱流出,废水从第9根色谱柱流出,过滤过程中,控制每根色谱柱的温度为75℃,得到产品料液甜菜碱含量96%,色谱甜菜碱收率93%;

(5)将产品料液浓缩至固形物含量为72%,然后降温至18℃结晶,结晶结束后,离心进行固液分离。

(6)将晶体在60℃条件下烘干得甜菜碱成品,成品检测甜菜碱纯度98.6%,甜菜碱总收率80.8%。

报道二、

一种枸杞叶甜菜碱的提取方法,包括以下步骤:

(1)将枸杞叶经人工挑拣除杂后,室内阴干,得到枸杞叶干样。

(2)将4kg枸杞叶干样放入粉碎机中进行粉碎,粉碎后过40目筛,得到枸杞叶粉。

(3)将枸杞叶粉与水按1∶10的料液质量体积比(kg/L)混合,在10℃浸提10h后,得到浸提液。

(4)采用离心机以4000r/min的离心速度对浸提液离心分离5min,得到上清液和滤渣。收集上清液弃去滤渣。

(5)滤液经中极性大孔吸附树脂吸附后,先用去离子水洗脱至无糖,再用2倍床层体积的甲醇-水-醋酸溶液洗脱吸附在大孔树脂上的枸杞叶甜菜碱,得到含有枸杞叶甜菜碱的洗脱液。

其中:甲醇-水-醋酸溶液中甲醇、水、醋酸三者之间的体积比(ml/ml/ml)为6∶2∶1。

(6)将含有枸杞叶甜菜碱的洗脱液在真空度为0.03MPa、温度为30℃的条件下经真空减压浓缩后,得到枸杞叶甜菜碱浓缩液;该枸杞叶甜菜碱浓缩液在40℃温度下干燥至恒重,即得1.15kg棕褐色枸杞叶甜菜碱粉末。

经高效液相色谱检测,该枸杞叶甜菜碱粉末中甜菜碱含量为11.2%。

报道三、

采用枸杞根部提取甜菜碱的制备方法,将枸杞植株的根部作为原材料,采用浸提、吸附、洗脱、浓缩等技术相结合的方式进行甜菜碱的制备,具有成本低廉、提取效率高等特点,特别采用下述设置方式:包括以下步骤:

1)将野生枸杞植株的根部洗净,阳光下暴晒1~2h后,自然通风条件下阴干,得含水量为0.1~0.2%的枸杞根干样;

2)将枸杞根干样切块并粉碎,过80~280目筛,得到枸杞根粉;

3)采用浸提、吸附、洗脱、浓缩技术对枸杞叶粉进行枸杞根甜菜碱的制备,得枸杞根甜菜碱浓缩液;

4)将枸杞根甜菜碱浓缩液真空干燥得甜菜碱粉末。

报道四、

一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法,包括以下步骤:

(1)将枸杞子室内常温阴干一周至枸杞子碾压成段,即得枸杞子干样。

(2)将枸杞子干样剪碎,得枸杞子碎样。

(3)将所述枸杞子碎样与水按1:5g/mL的料液质量体积比混合,在10℃浸提0.5h后,得到浸提液。

(4)将所述浸提液经8000r/min离心15min后,得到上清液Ⅰ和滤渣Ⅰ;

(5)将所述上清液Ⅰ经45℃真空减压浓缩后,在浓缩液中加入6倍体积无水乙醇混合除糖,得到混合液;

(6)将所述混合液经8000r/min离心15min后,得到上清液Ⅱ和滤渣Ⅱ。

(7)将所述上清液Ⅱ在45℃下真空减压浓缩后,得浸膏,将所述浸膏加入适量双蒸水溶解,得样品溶液。

(8)将所述样品溶液经732型阳离子交换树脂吸附后,先用足量去离子水洗至洗脱液呈淡黄色或无色,再用2倍床层体积的氨水洗脱吸附在732型阳离子交换树脂上的甜菜碱,得到含枸杞子甜菜碱的洗脱液,此处氨水的体积浓度为5%。

(9)将所述含枸杞子甜菜碱的洗脱液经717型阴离子交换树脂吸附后,用4倍床层体积的去离子水洗脱,收集流出液。所述流出液经真空减压浓缩后,得枸杞子甜菜碱浓缩液。

(10)将所述枸杞子甜菜碱浓缩液冻干,得枸杞子甜菜碱粗品。

(11)将所述枸杞子甜菜碱粗品经乙醇洗涤两次,8000r/min离心15min后,得上清液Ⅲ和滤渣,将所述上清液Ⅲ置于样品瓶中经减压浓缩至干,得枸杞子甜菜碱。

经高效液相色谱检测,该枸杞子甜菜碱的含量为81.54%。