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109-02-4 / N-甲基吗啉的制备

背景及概述[1]

N-甲基吗啉是一种重要的精细化工产品。它是一种优良的溶剂、乳化剂、缓蚀剂、聚氨酯泡沫催化剂,也可以作为农药中间体。也用于表面活性剂、润滑油冷却剂、金属防锈剂、纤维处理剂等精细化工产品的合成。根据其使用原料不同主要有以下4种合成工艺:(1)吗啉甲基化法;(2)二乙二醇法;(3)二乙二醇胺法;(4)二氯乙醚法。前3种方法要求高温、高压并使用催化剂,工艺条件苛刻,对设备要求高,工业生产难于推广。并且,以上4种合成方法采用大量碱液和有毒试剂为原料,对设备腐蚀严重、对人体造成巨大危害、对环境造成严重污染。随着环保、经济和社会要求的日益提高,以采用无毒无害原料、绿色溶剂为代表的绿色合成化学已成为国内外研究的焦点。

应用[1]

NMM是一种杂环叔胺,是一种重要的精细化工原料,它可用作聚氨酯泡沫生产的催化剂、医药合成和有机合成的催化剂,还可用于合成医药、农药、表面活性剂、乳化剂、腐蚀抑制剂等精细化工产品,也可作为溶剂、萃取剂和聚氨酯涂料固化剂。

制备[1-3]

方法1:将一定量的吗啉和碳酸二甲酯加入到带有温度计、回流冷凝管、电动搅拌器的四口瓶中,加热到一定温度进行反应。反应一定时间后。将回流冷凝管换成蒸馏装置蒸馏出反应生成物甲醇,直到反应不再出液体时停止反应。用色质联用仪测得所生成产品的收率。用萃取方法将碳酸二甲酯从蒸出混合物中萃取出来回收利用。

N-甲基吗啉的制备

方法2:将一定量的吗啉和碳酸二甲酯(n(C4H9NO)n(C∶3H6O3)=1:1.2)放入带有温度计、回流冷凝管、电动搅拌器的四口瓶中,加热到一定温度(100)℃进行反应.当反应达一定时间后(3h),将回流冷凝管换成蒸馏装置蒸馏出反应生成物甲醇,直到反应不再馏出液体停止反应.用薄层板测得产物N-甲基吗啉的收率,高效液相色谱仪测得产物N-甲基吗啉的纯度.

N-甲基吗啉的制备

方法3:将87g吗啉加入带回流冷凝管、电动搅拌器的250mL三口瓶中,加热至100℃时,边搅拌边加入亚磷酸二氢钠57.7g和多聚甲醛36g的混合物,温度达到115℃时出现回流,保持该温度反应20min,然后冷却,磷酸氢钠以水和物的形式结晶析出,过滤分离出固体,得滤液为产物,不经干燥直接进行蒸馏,收集114~117℃的馏分得N-甲基吗啉95g,经气相色谱分析纯度98%。

N-甲基吗啉的制备

含量测定[4]

N-甲基吗啉含量的检测方法为:采用指示剂滴定法,步骤如下:称取N-甲基吗啉样品0.2g(精确至0.0001g),置锥形瓶中,加醋酐30mL溶解,加结晶紫指示液2滴,控制滴定管向锥形瓶逐滴滴加浓度为0.1mol/L的高氯酸滴定液,边加边振摇锥形瓶,观察锥形瓶内颜色的变化,当锥形瓶内的颜色变为绿色,且30秒内不褪色,即到达滴定终点,滴定终点颜色以电位滴定时的突跃点为准,记下此时示数,并将滴定的结果用空白试验校正;N-甲基吗啉的含量按下式计算:

其中:V样为滴定邻苯二甲酸氢钾至终点时消耗高氯酸液的体积数(ml);V空为滴定空白至终点时消耗的高氯酸体积数(ml);C为高氯酸滴定液的浓度(mol/L);W为称取的邻苯二甲酸氢钾量(mg)。

主要参考资料

[1] N-甲基吗啉绿色合成研究

[2] N-甲基吗啉合成研究

[3] N-甲基吗啉的合成研究

[4] CN201210233209.3一种测定N-甲基吗啉含量的检测方法