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109-08-0 / 2-甲基吡嗪的制备和应用

背景及概述[1-3]

2-甲基吡嗪是一种医药中间体,可由乙二胺和1,2-丙二醇为原料制备得到。2-甲基吡嗪可用于制备一线抗结核药物吡嗪酰胺以及重要的有机化工原料及医药中间体2-氰基吡嗪。该品是我国 GB2760-86规定为允许使用的食用香料,主要用来配制肉类、巧克力、花生和爆玉米花等型香精。

2-甲基吡嗪的制备和应用

制备[1-2]

报道一、

(1)反应:将催化剂一置于反应器一中,通入氮气,检查反应管路的气密性,同时将反应器一中的空气排出,氮气的流速为0.2L/min,加热反应器一,控制升温速度,最终升至360℃;升温期间,在保持总气流量为0.2L/min的情况下,缓慢增加氢气和氮气的比例直至最终相等,催化剂一还原4小时;所述乙二胺和1,2-丙二醇以等摩尔的比例混合并且通过计量泵进入300℃的预热器,在反应器一加热至预定温度后进入反应器一,进行气固相接触催化反应,反应生成的混合物经冷凝器冷却后进入接受器,取尾气经吸收后放空,分离,得到所述2-甲基吡嗪;

(2)分离:收集上述反应得到粗产品,通过精馏塔进行分离,控制回流比,获得65-85℃、85-95℃、95-100℃、100℃后的4个馏分,进行共沸馏分的分离,向95-100℃的共沸馏分钟加入脱水剂升温脱水,然后升温蒸出,收集135℃后的馏分,得到所述2-甲基吡嗪。

其中,催化剂是以AI2O3为载体并且用浸渍法制备的含铜复合型催化剂;所述含铜复合型催化剂是铜、镉、铬催化剂以氧化物的含量2:2:1的重量比制备的。

报道二、

通过丙二醇和乙二胺共同制备2-甲基吡嗪的方法如下:

(1)将丙二醇和乙二胺混合;

(2)将混合后的混合品加入水进行稀释;

(3)将稀释后的混合品进行汽化;

(4)将汽化的混合气体加入催化剂进行反应;

(5)将反应后的产品进行冷却并过滤,将过滤得到的乙二胺等回收;

(6)将冷却后的产品进行脱水,将脱水得到的废水排除;

(7)将脱水后的产品进行精馏,将精馏得到的精馏残渣排除;

应用[1-2]

应用一、2-甲基吡嗪用于制备吡嗪酰胺的方法如下:

(1)化学碱催化:将催化剂二置于反应器二中,将质量比为1:16的2-甲基吡嗪的水溶液中通过计量泵进入反应器二,并且通入氨气、空气,控制反应体系温度在5℃,并且维持pH为9,反应1.5小时后,升温至25℃,得到所述2-氰基吡嗪;氨气与空气是同时通入的,氨气的气流量为400毫升/min,空气的气流量为2000毫升/min;所述2-甲基吡嗪流量为0.2毫升/min;

(2)吡嗪酰胺的合成:以上述2-氰基吡嗪为原料,通过水合作用,甩滤、干燥后,得到所述吡嗪酰胺。

应用二、通过2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪的方法包括以下步骤:

(1)将2-甲基吡嗪与氨气和空气混合并进行反应;

(2)将反应后的产品加入水以进行冷却和吸收;

(3)将吸收后的产品与硫酸和水进行中和反应;

(4)将中和反应后的产品加入氯仿进行萃取,将萃取分离出来的液体进行蒸发, 回收蒸发出来的氯仿和水,并将产生的废水处理;

(5)将萃取后的产品进行精馏,精馏后提取出纯度较高的为成品,将精馏产生的 2-甲基吡嗪和吡嗪回收,将精馏产生的精馏残渣排除,将纯度较低的产品重复步骤(2.4)。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010233631.3 一种吡嗪酰胺的制备工艺

[2] [中国发明] CN201810684874.1 一种制备2-氰基吡嗪的方法

[3] 化工字典