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111-34-2 / 乙烯基正丁醚的制备和应用

背景及概述[1]

乙烯基正丁醚是一种重要的有机合成中间体和高聚物的单体,它的均聚物和共聚物广泛的应用于粘合剂、涂料、润滑剂、增塑剂等许多领域,特别是乙烯基正丁醚与氯乙烯的共聚物涂料具有很好的耐酸碱性、防水性及耐腐蚀性被广泛的应用于船舶,桥梁、水上交通标记等。

乙烯基正丁醚的制备和应用

制备[1]

一种乙烯基醚类的生产方法,包括以下步骤

(一)缩醛的制备:乙醛和醇在催化剂存在的条件下发生缩聚反应生成缩醛,加乙醛和醇重量比1∶1,催化剂为硝酸,催化剂的用量:0.5mol/L,反应温度,10℃,

反应原理为:CH3CHO+2R-OH→CH3CH(OR)2

R为-CH2CH3,-CH2CH2CH3,-CH2CH2CH2CH3,-CH2(CH2)2CH3

分别对应的醇为乙醇,丙醇,丁醇,异丁醇。

反应在缩醛塔内进行,该步转化率大于85-90%。

(二)缩醛净化,合成反应后进行油水分离,然后对油相进行精馏,精馏温度为100℃,

合成好的物料在缩醛塔底部流出,进入油水分离器进行分离,对油相进行精馏,再需要加入稳定剂,稳定剂为无水碳酸铵。

塔顶温度:80-100℃,精馏回收率:大于95%,缩醛纯度:大于99%

(三)缩醛的分解,将精馏出的缩醛高温分解,反应温度300℃,使用高选择性催化剂:氯化铵和氯化钙按质量比1∶3混合压片成型,于700℃焙烧,粉碎,选择粒度在3-5mm的颗粒。催化剂用量为缩醛重量的1/30,

乙烯基醚类单体的制造是根据下列方程式进行的。通过高温分解缩醛而得到。

CH3CH(OR)2→CH2=CH-OR+ROH

催化剂寿命:8000小时,

转化率:大于96%,

催化剂活化温度650-700℃,

(四)乙烯基醚的精制,使用乙二醇萃取,萃取剂用量:加料量为上步骤制成的乙烯基醚粗品的0.3倍重量。萃取塔的理论塔板数:20-30。

最后分别对应不同的醇生产出乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基正丁醚及乙烯基异丁醚。

应用[2]

CN201210176521.3提供一种聚乙烯正丁醚基凝胶聚合物电解质电容器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按照电极/隔膜/电极的顺序依次叠加、卷绕,装入电容器壳体中;将0.5~2mol/L的季铵盐离子液体电解液、乙烯基正丁醚和引发剂按质量配比为(5~10):1:(0.002~0.02)混合,得混合溶液;将所述混合溶液注入到所述电容器壳体中,密封,置于60℃~80℃下保持12~48h,获得聚乙烯基正丁醚基凝胶聚合物电解质电容器。该方法简单易行,有利于大规模工业化应用。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200710139486.7乙烯基醚类的生产方法

[2]CN201210176521.3一种聚乙烯正丁醚基凝胶聚合物电解质电容器的制备方法