当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 112539-09-0 > 112539-09-0/4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯的制备方法

手机扫码访问本站

微信咨询

112539-09-0/4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯的制备方法

背景及概述[1]

4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯可用作医药合成中间体。如果吸入4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。

制备[1]

4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯制备方法如下:

方法1:将2克苯基吡咯烷酮加入到20毫升氯磺酸中。将混合物在室温搅拌过夜。通过缓慢加入冰来停止混合物。用4体积的二氯甲烷萃取含水混合物。合并有机层,经Na2SO4干燥并真空浓缩,得到灰白色固体4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯。磺酰氯未经进一步纯化即使用(88%收率)。1HNMR(CDCl3):2.19–2.30(m,2H),2.69(t,J=8.0Hz,2H),3.93(t,J=7.2Hz,2H),7.91(d,J=9.4Hz,2H),8.01(d,J=7.4Hz,2H)。

方法2:将HSO3Cl(10mL)放入50mL的圆底烧瓶中。向混合物中加入1-苯基吡咯烷酮-2-酮(1g,6.21mmol)。使所得溶液在搅拌下反应过夜,同时将温度保持在室温。然后通过添加100mLH2O/冰将反应混合物淬灭。将所得溶液用100mLCH2Cl2和有机层萃取一次,并用MgSO4干燥,并通过使用旋转蒸发仪在真空下蒸发进行浓缩。得到0.7g(43%)呈黄色固体的4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯。1HNMR(400MHz,CDCl3,δ)2.22(2H,m),2.71(2H,t),3.95(2H,t),7.88(2H,t),8.05(2H,t)。ES-MSm/z162[M+H]+。

主要参考资料

[1] Novel tertiary sulfonamides as potent anti-cancer agents