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120-25-2 / 4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛的应用

背景及概述[1]

4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛(香草醛乙醚)可用作医药合成中间体。香草醇醚又称辣椒醚,具有浓厚的咖哩香味,广泛用于食品调味剂。并且由于发热效果显著,具有加速人体血液循环,导致局部产生发热感觉的作用,作为化妆品中的发热剂,尤其适宜用于寒冷冬天女性洁面,及作为膏药中的发热剂,具有祛风寒的功效。其中香草醇丁醚在食品、化妆品中应用最为广泛。

传统合成方法中采用芳草醇钠与氯丁烷反应得到,然而该方法需要除去氯化钠,分离复杂。香草醇与正丁醇在酸催化剂脱水得到香草醇丁醚是一个合理的选择,只需要脱出一个水作为副产物。然而酸催化的脱水体系一般产率低,需要加入出水装置,而且易于产生香草醇醚和丁醚副产物,其次以香草醇为原料价格较贵,增加了生产成本。

以香草醛为原料经硼氢化钠还原为香草醇,然后与正丁醇醚化合成香草醇丁醚是一个很好的方法,然而该方法分两步进行,增加了工艺处理的复杂性,同时以硼氢化钠为还原剂不仅价格贵,而且不能重复使用。因此开发出由香草醛一步得到香草醇醚的工艺是非常具有工业应用价值的。

结构

4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛的应用

制备[1]

4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛的制备如下:在反应釜中加入1千克香草醛,6.6升乙醇(香草醛的浓度为1mol/L),0.3千克催化剂B和0.15千克催化剂F,并充入1.5MPa氢气,加热至30℃反应24h,检测香草醛反应完全,停止加热,待反应釜冷却后过滤催化剂,催化剂直接干燥后再用。滤液经过旋转蒸发出去过量乙醇,得到香草醇乙醚(4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛)1.36千克,得率98%,纯度>98%。

主要参考资料

[1]CN105622363一步法制备香草醇醚的工艺