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12031-66-2 / 钽酸锂的制备方法

概述[1][2]

钽酸锂的化学分子式为LiTaO3,它与LiNbO3是在结构和性能上极为相似的一对铁电晶体。钽酸锂属于三方晶系,Curie温度为665℃,熔点为1650℃。在Curie温度以下为铁电相,空间群为R3c(C63v),在Curie温度以上为顺电相,空间群为R3c(D63d).自发极化Ps(0.50C/m2)沿六方晶胞的[001]方向,熔点为1650℃,体积密度为7.4564×103kg/m3,晶格参数在六方晶胞中a=5. 15428Å,c=13.78351Å;在菱形晶胞中,arh=5.4740Å,α=56°10.5′(25℃)。钽酸锂晶体具有优良的压电、热电和电光性能,可制作声表面波器件、热电探测器和电光调制器等。

钽酸锂的制备方法

制备方法[1]

一、一种制备钽酸锂晶片的方法

超薄钽酸锂晶片通常用作红外热释电探测器的敏感层,因此,必须减薄钽酸锂响应单元的厚度。通常的钽酸锂晶片原料的厚度远厚于红外热释电探测器件要求的厚度,所以一直以来减薄钽酸锂响应单元厚度都是热释电探测器的研究重点。集成电路技术的发展也对晶片材料提出了更高的要求,获得良好表面质量的钽酸锂晶片材料,对热释电器件的性能有更好的帮助。钽酸锂晶片的加工过程一般包括切割、磨边、研磨、抛光、清洗等加工工序,其中抛光过程的作用在于进一步提高晶体表面的平整度和粗糙度,以满足器件的要求。钽酸锂晶片在研磨和抛光之后可以进一步采用化学溶液进行化学腐蚀,以提高晶体表面的平整度和粗糙度。现有技术,因为研磨抛光轨迹的不稳定性,导致钽酸锂晶片呈现中间厚两边薄的厚度分布,化学腐蚀也不能很好的控制其表面腐蚀速率的大小分布,获得的晶片均匀性较差,容易产生背侵、背花等问题。

CN201310481244.1提供制备钽酸锂晶片的方法,该方法制备的钽酸锂晶片的表面均匀性好,表面粗糙度小,并且背侵、背花等问题得到改善。本发明公开的技术方案包括:提供了一种制备钽酸锂晶片的方法,其特征在于,包括:获取钽酸锂基片;清洗所述钽酸锂基片;将所述钽酸锂基片置于腐蚀溶液中,并且在所述钽酸锂基片的中心位置处加热所述腐蚀溶液,使所述钽酸锂基片在所述腐蚀溶液中腐蚀第一时间,获得钽酸锂晶片;清洗并干燥所述钽酸锂晶片。本方法中,对钽酸锂基片进行腐蚀时,在钽酸锂基片的中心位置处加热腐蚀溶液,通过对该加热位置的控制,实现了对钽酸锂基片表面的温度分布的控制,进而控制了腐蚀速率,从而可以控制腐蚀后的表面粗糙度和均匀性。该方法制备的钽酸锂晶片的表面均匀性好,表面粗糙度小,并且背侵、背花等问题得到改善。

二、大厚度黑色钽酸锂晶片的制备方法

一种大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法,包括以下步骤:

钽酸锂晶片的制备:先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好,得到若干钽酸锂晶片;

清洗:彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的污物,并干燥所有所述钽酸锂晶片,然后将所有所述钽酸锂晶片放置在无尘的环境中待用;

还原剂的制备:将纯度为90%~99.99%的镧粉放入真空烘箱中,在120℃的温度条件下烘干12至30小时;将纯度为90%~99.99%的氧化镧粉放入真空烘箱中,在120℃的温度条件下烘干12至30小时;向烘干后的所述氧化镧粉中掺入所述镧粉并混匀,即得到还原剂,其中,所述镧粉的掺入量为:所述镧粉的总质量占所述氧化镧粉的总质量的百分比为:5%~15%;利用氧化镧粉较高的熔点和高温下较好的流动性,以保持镧粉与钽酸锂晶片充分接触;

装炉:在坩埚的底部均匀地铺撒一层上述制备所得的还原剂,然后将一片清洗干燥后的所述钽酸锂晶片从无尘的环境中取出,并立即放置在坩埚的底部铺撒的还原剂的上方,以避免所述钽酸锂晶片的表面吸附灰尘而影响还原效果,然后在放置在坩埚底部的所述钽酸锂晶片的上方再均匀地铺撒一层上述制备所得的还原剂,再在该铺洒了还原剂的钽酸锂晶片的上方放置另一片钽酸锂晶片,以此类推,完成在所述坩埚中放置所述钽酸锂晶片、并在钽酸锂晶片之间铺撒所述还原剂,之后将装有所述还原剂和若干所述钽酸锂晶片的坩埚放入真空还原炉;

还原:对所述真空还原炉的炉膛进行抽真空,将炉内的气压控制在20Pa以下,以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度,升温至550℃~600℃,保温20h~40h,以使所述钽酸锂晶片在高温的条件下与所述还原剂发生反应,使所述钽酸锂晶片被均匀地还原,然后以1℃/h~50℃/h的速率降低炉内的温度,当温度低于100℃时,停止抽真空,待炉内的气压与外界相等后从所述真空还原炉中取出所述坩埚,从坩埚中取出还原后的钽酸锂晶片。

回收[4]

CN201810533359.3公开了一种钽酸锂黑片的回收再利用方法,将待处理的不合格钽酸锂黑片放置于热处理炉中,在氧气气氛下,在400℃至钽酸锂居里温度范围内进行热处理,冷却即得到钽酸锂白片;钽酸锂白片再次经过黑化处理得到钽酸锂黑片,从而完成不合格钽酸锂黑片的回收再利用。本方法可以使黑化电阻率不合适或不均匀的钽酸锂黑片恢复至均匀一致的钽酸锂白片,为再次获得均匀一致的合格钽酸锂黑片打好基础;由于热处理温度控制在钽酸锂居里温度以下,保证了钽酸锂晶片的压电性与单畴性。

主要参考资料

[1] 固体物理学大辞典

[2] CN201310481244.1 一种制备钽酸锂晶片的方法

[3] CN201710080781.3 大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法

[4] CN201810533359.3一种钽酸锂黑片的回收再利用方法