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121-54-0 / 海明1622用于洗涤剂中阴离子活性物含量的测定

海明1622简介

海明1622又名六次甲基四胺,苯扎氯铵和乌罗托品,是一种可以用来标定四苯硼钠的基准物质,洗衣粉检测中阳离子,用于滴定磺酸阴离子,一般用量为4克/星期.低用量即能有效地杀灭各种微生物;具有杀菌和祛臭的作用.结晶体极易溶于水和其它溶剂,能配制粉状或液状的家庭或工业杀菌剂消毒剂.还能作为防腐剂或抗菌剂用于局部施用的兽医和专卖药品,按照使用指南应用,对环境表面没有腐蚀性。

洗涤剂中阴离子活性物含量的测定

方法概述

仪器和试剂

操作步骤

计算

本方法参照标准GB 5173-1985。规定了洗涤剂中阴离子活性物的测定方法。
本方法适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、羟烷基硫酸盐、烷基酚和脂肪醇聚乙烯醚硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐,也适用于每个分子包含一个亲水基的活性物的测定。
若含量以质量分数表示,则阴离子活性物的摩尔质量必须已知,或预先测定。
洗涤剂中常见的有机或无机组分,如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、羧甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析。其他漂白剂(非过硼酸钠)在分析前应破坏掉。
当低相对摩尔质量磺酸盐(甲苯磺酸盐、二甲苯磺酸盐)在洗涤剂中的含量低于阴离子活性物15%时,不干扰分析结果,而高于15%时,应考虑其影响。

方法概述

用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓(Benzethonium chloride,又称海明Hyamine1622)标准溶液,在水相和三氯甲烷的两相介质中,以酸性混合染料(阳离子染料溴化底米鎓和阴离子染料酸性蓝-1)作指示剂,滴定阴离子活性物。
滴定开始时,阴离子活性物与阳离子染料生成盐,该盐溶解在三氯甲烷中,使三氯甲烷层呈红-粉红。
滴定过程中,氯化苄苏鎓与水层中阴离子活性物生成盐,该盐为无色,溶于三氯甲烷中,因此,三氯甲烷层仍呈红-粉红。
滴定终点前,水溶液中所有的阴离子活性物已与氯化苄苏鎓反应完,氯化苄苏鎓开始取代三氯甲烷层中阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米鎓)。
滴定终点时,被取代出来的溴化底米鎓转入水层,三氯甲烷层粉红色退去,稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料(酸性蓝-1)生成盐,该盐溶解于三氯甲烷层中,并呈蓝色。

仪器和试剂

⑴三氯甲烷(GB 682)
⑵硫酸(GB 625)溶液,c( H2SO4)=5mol/L 将134ml硫酸小心加至300ml水中,再稀释至1000ml。
⑶硫酸(GB 625)溶液,c( H2SO4)= 1.0mol/L 。
⑷氢氧化钠(GB 629)标准溶液,c(NaOH)= 1.0mol/L 。
⑸月桂基硫酸钠标准溶液c [CH3 (CH2)11OSO3Na] =0.004mol/L。
①月桂基硫酸钠纯度的测定 称取4.8-5.2g月桂基硫酸钠(试剂级)(称准至1mg),放入250ml磨口圆底玻璃瓶中,准确加入25ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L],装上冷凝管,加热至回流。在最初的5-10min溶液将变稠并且起泡,这可用撤除热源和旋摇烧瓶中内容物的办法加以控制。再经10min左右,溶液清亮,泡沫消失,再回流90min,冷却烧瓶,用30ml乙醇,接着再用水小心淋洗冷凝管,加入数滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定。
用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定25ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L],进行空白试验。
月桂基硫酸钠的纯度P(%)按式(1-18)计算
P=(( V1- V0)*c*2884)/m1*1000*100(1-18)
式中 P——月桂基硫酸钠的纯度,%;
V0——空白试验耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
V1——试样试验耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
c——氢氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
m1——月桂基硫酸钠的的质量,g;
288.4——月桂基硫酸钠的摩尔质量,g/mol。
②月桂基硫酸钠标准溶液(c=0.004mol/L)的配制 称取1.14-1.16g月桂基硫酸钠,称准至1mg,并溶解于200ml水中,移入1000ml容量瓶内,用水稀释至刻度。溶液的摩尔浓度c2按式(1-19)计算:
C2=((m2*P)/288.4*100)*100(1-19)
式中 m2——月桂基硫酸钠的的质量,g;
P——月桂基硫酸钠的纯度,%;
288.4——月桂基硫酸钠的摩尔质量,g/mol。
⑹海明1622阳离子标准溶液(c=0.004mol/L)的配制 称取1.75-1.85g海明1622(称准至1mg),溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
⑺酚酞指示液 10g/L(95%)乙醇溶液。
⑻混合指示原液 称取(0.5±0.005)g溴化代米迪鎓(称准至0.001g),于50ml烧杯中,将(0.25±0.005)g酸性蓝-1称入另一烧杯中,在每只烧杯中分别加入20-30ml乙醇[10%,(体积)],搅拌直到溶解。将两溶液都转移到1只25ml容量瓶中,用热乙醇洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,用乙醇[10%,(体积)]稀释至刻度。
⑼混合酸性指示液 准确吸取20ml混合指示剂原液于500ml容量瓶中,加入200ml水,20ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 5mol/L],用水稀释至刻度,避光保存。
⑽具塞玻璃量筒 100ml
⑾滴定管 25ml、50ml
⑿容量瓶 1000ml
⒀移液管 25ml

操作步骤

1、试样的采取和制备
⑴采样 称取含有3-5mmol活性物的试样(称准至1mg)。表1按摩尔质量350计算,可作参考。
表1 试样称量
样品中活性物含量/%试样量/g样品中活性物含量/%试样量/g
1510.0602.4
305.0801.8
453.21001.4

⑵试样溶液的制备 将试样溶于水,加数滴酚酞指示液(10g/L),并用氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]或硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L]中和到呈淡粉红色。移入1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。
2、海明1622阳离子标准溶液的标定
用移液管吸取25ml月桂基硫酸钠标准溶液(c=0.004mol/L)至100ml具塞量筒中,加入10ml水,15ml三氯甲烷和10ml酸性混合指示液。
用待标海明1622阳离子溶液(c=0.004mol/L)滴定。开始时,每次加入约2ml滴定液后,塞上塞子,充分振摇,静置分层。下层应呈粉红色,继续滴定并振摇,当接近滴定终点时,由于振摇而形成的乳状液较易破乳,然后逐渐滴定,充分振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全退去,变成淡灰蓝色时,即达终点。
海明1622阳离子溶液的实际浓度c3按式(1-20)计算:
C3=C2*25/V2(1-20)
式中 c2——月桂基硫酸钠钠标准溶液的实际浓度, mol/L;
V2——滴定耗用海明1622阳离子标准溶液的体积ml;
3、测定
用移液管吸取25ml试样溶液至100ml具塞量筒中,加入10ml水,15ml三氯甲烷和10ml混酸混合指示液,如海明1622溶液标定所述用海明1622阳离子标准溶液(c=0.004mol/L)滴定至终点。

计算

试样中阴离子表面活性剂含量的质量分数X按式(1-21)计算:
X=(V2*C3*M)/(M3*25*1000/1000)*100(1-21)
若以毫摩尔/克(mmol/g)表示,则按式(1-22)计算:
Y=(V2*C3)/(m3*25/1000)(1-22)
式中 X——阴离子表面活性剂含量的质量分数,%;
Y——阴离子表面活性剂含量,mmol/g;
V2——滴定试样耗用海明1622阳离子标准溶液的体积,ml;
c3——海明1622阳离子标准溶液的实际浓度,mol/L;
M——阴离子表面活性剂的摩尔质量,g/mol;
m3——试样的的质量,g;
对同一样品,由同一分析者用同一仪器,相继测定两次,结果相差不应超过平均值的1.5%。
对同一样品,在两个不同的实验室中,所得结果相差不应超过平均值的3%。