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121303-76-2 / 3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的制备方法

背景及概述[1]

卤素取代的3-氨基巴豆酸酯可用作中间体,例如用于染料或照相材料。氨基巴豆酸酯也可用作农用化学品或药剂的中间体。有研究一种制备卤代氨基酸的改进方法。用于通过至少2个氯和/或氟原子通过C-4原子子的反应由至少2个氯和/或氟原子substi-ierten3-氨基巴豆酸酯化合物生产C-4原子上取代的乙酰乙酸酯化合物如3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯可用作医药合成中间体。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

用DBN*3TFA反应制备CF3CNHCH3CHCO2C2H5(3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯)

1)将DBN*3TFA置于500ml烧瓶中,在室温下小心滴加TFA,然后将混合物加热至约50℃并逐滴加入到ETFAA中。在85℃下,将甲胺引入液体中(但仅达到约80%CH3NH2的转化率)。有机上层相的GC分析显示制得CF3CNHCH3CHCO2C2H5(3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯)。根据KarlFischer分析,催化剂相现在含有7.4重量%=1.05摩尔的H2O)。

主要参考资料

[1] WO03080562 A high quality text as facsimile in your desired language may be available amongst the following family members: