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122-56-5 / 三丁基硼的主要制备方法

背景及概述[1]

三乙基硼、三正丁基硼、三异丁基硼、三叔丁基硼,这些化合物均为无色液体,需要在氮气流下操作。尤其是三乙基硼[(C2H5)3B],一与空气接触就会立即起火,故操作时要十分小心。烷链长的三烷基硼,在空气中就不会那样激烈反应,如三环己烷基硼等。这些液体的沸点,与相应的将硼原子换成碳原子的烃类相近。例如,(C2H5)3B的沸点为95℃;(n-C4H9)3B的沸点为170℃;(iso-C4H9)3B的沸点为88℃(3.07kPa)。此类化合物中也有的是结晶状,如片烯基硼。三丁基硼化学式(CH3CH2CH2CH2)3B。分子量182.20。无色液体。能自燃。熔点-34℃,沸点170℃(29.526kPa),相对密度0.74725,折光率1.4285。能溶于多数有机溶剂,不溶于水。

制备[1]

三丁基硼的制备如下:

三丁基硼的主要制备方法

在三口烧瓶中加入Mg粉、I2(少许),再加入经干燥后新蒸的BF3·E2O和一定量经干燥后新蒸的无水乙醚。把溴代正丁烷和乙醚配成乙醚溶液,放入恒压滴液漏斗中。先滴加3-5mL,l0min左右反应发生,12的红棕色消失,Mg粉沸腾。当乙醚沸腾趋于缓和后,再把滴液漏斗中剩下的溶液滴入。通过调节滴入速度使乙醚呈微沸态。溴代正丁烷完全滴加完后,用水浴加热回流3h,使反应完全,冷却至室温。整个反应通高纯N2气保护。把乙醚层转移到单口烧瓶中,常压蒸馏完乙醚后,再减压蒸馏,在26666.6Pa、2l7K蒸馏出三基硼,密闭保存。

主要参考资料

[1] 化学词典

[2] 三丁基硼的合成及其结构分析