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13057-17-5/溴甲基甲基醚的制备和应用举例

背景及概述[1]

溴甲基甲基醚是一种有机中间体,可由二甲醇缩甲醛与ZnBr2和乙酰溴反应得到。有文献报道溴甲基甲基醚可用于制备格式试剂。

溴甲基甲基醚的制备和应用举例

制备[1]

溴甲基甲基醚的制备和应用举例

将新鲜干燥的ZnBr2溶解在DMM(1.2当量,240 mmol,21.2 mL)中并在0摄氏度下缓慢加入AcBr(14.9 mL,200 mmol)。将反应混合物在水浴中温热至室温,并在室温搅拌1.5小时。 随后,将混合物分馏两次。 在第一蒸馏中,作为第三馏分,在80℃至86℃之间的110℃的油浴温度下收集MOMBr和乙酸甲酯的混合物。在82℃再蒸馏混合物时,获得纯的MOMBr,为无色油状物(23g,15mL,185mmol,93%)。

应用[2]

2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐为医药研究的中常用的中间体,可用来与现有活性分子进行反应产生新药物分子,或者代替某些活性分子片断,构成新分子,在新药物活性分子临床筛选中起到不可代替的作用。

CN202010463051.3提供一种2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐的合成方法,包括如下步骤:S1镁与溴甲基甲基醚反应生成格氏试剂;S2将2-氰基嘧啶与四氢呋喃配置成溶液滴加到步骤一反应后的体系中,保温10℃以下反应30-60min;S3分批加入硼氢化钠,反应40-70min;反应结束后,加入碱和碳酸二叔丁酯,在0-30℃的条件下反应得中间体3;S4将中间体3溶于酸性试剂中,10-40℃搅拌3-5小时直至固体析出,过滤固体并干燥得2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐。本发明提供的2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐的合成方法采用溴甲基甲基醚和2-氰基嘧啶为原料,原料易得便宜,且整个合成过程中反应温度温和、产物收率高,因此该方法适合大规模的工业化生产、满足市场的需求,且可以促进其他新医药分子的发现。

参考文献

[1] Strategies for the Synthesis of Abyssomicin C Derivatives,By Kinast, Stephan,From No pp.; 2008

[2] [中国发明] CN202010463051.3 一种2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐的合成方法