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1310-65-2/氢氧化锂的生产方法

背景及概述[1]

氢氧化锂用作制取锂离子电池的主要原料,也可生产锂金属,以加入到锂 合金中,改善合金的性能。

氢氧化锂的生产方法

制备[1-2]

报道一、

一种电池级氢氧化锂的生产工艺,包括如下步骤:

A、球磨:将碳酸锂矿进行粉碎,球磨,得到粒度为44um的粉料;

B、溶解反应:将步骤A得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料,加入熟石灰进行反应,直至得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液;

C、过滤:将步骤B得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤,经过降温得到澄清的氢氧化锂溶液;

D、浓缩结晶:将步骤C得到的澄清的氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩至晶浆固含量为6%后冷却降温至25℃,析出氢氧化锂晶体;

E、固液分离:将步骤D得到的晶浆进行固液分离,并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体;

F、干燥:将步骤E得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分,即得电池级单水氢氧化锂。

报道二、

用磷酸锂为干料,主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为1-20ppm;硫酸为98%;氢氧化钡含量为99%。

(1)、称取1000g的磷酸锂湿料于2L的烧杯中,并加入1L纯水,再加入740g98%的浓硫酸,至磷酸锂湿料全部溶解,再加理论量120%的草酸锂沉淀钙离子,过滤备用;

(2)、将过滤好的溶液在烧杯中蒸发至155℃,冷却至30℃时有大量的硫酸锂结晶体析出;抽滤后得固体1810g;

(3)、将1810g的硫酸锂固体放于聚3L烧杯中,加再1800g纯水,溶液的pH为3-4,再加工业级氢氧化锂12g将溶液的pH调至7.5,溶液中有白色沉淀生成;

(4)、将调好pH溶液进行真空抽滤,得滤液3900g,将滤液在电炉上蒸发至155℃后,冷却至30℃时有大量的单水硫酸锂结晶析出。再进行抽滤,得单水硫酸锂湿料1585g,再将湿料放于100℃的烘箱中烘干2h,得单水硫酸锂1470g;

(5)、将上述1470g的单水硫酸锂进行分析后,再于2L的烧杯中,加入纯水1500g至单水硫酸锂完全溶解,并加热至90℃备用;

(6)、将3680g分析纯的氢氧化钡于4L的烧杯中,并加入300g的纯水至氢氧化钡全部溶解,并过滤;

(7)、将氢氧化钡净化液缓慢加入到硫酸锂溶液中,立刻有白色的硫酸钡沉淀产生,将硫酸钡沉淀用离心机甩干,同时分别用70℃温水100g淋洗三次,得氢氧化锂溶液5300g。

(8)、将5300g的氢氧化锂溶液蒸发至135℃,停止加热,再冷却至30℃后,有大量结晶析出。

(9)、将大量结晶用抽滤瓶抽滤,得到1020g的氢氧化锂湿料,再将1020g的氢氧化锂湿料在85℃的真空烘箱中进行烘干2h,烘干后重972g。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010090952.2 一种电池级氢氧化锂的生产工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910381044.6 一种由磷酸锂直接制备电池级氢氧化锂的方法