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1314-56-3/五氧化二磷的生产工艺

背景及概述[1,2] [3]

五氧化二磷白色无定形粉末或六方晶体。极易吸湿,能溶于水,放出大量的热,先形成偏磷酸,后变成正磷酸。五氧化二磷用作气体和液体的干燥剂;有机合成的脱水剂、涤纶树脂的防静电剂、药品和糖的精制剂。是制取高纯度磷酸、磷酸盐、磷化物及磷酸酯的母体原料。五氧化二磷又称作磷酸酐极易吸收水分并与水发生激烈反应,每摩尔五氧化二磷反应放出68千卡热量。五氧化二磷是化学工业中常见的原料和试剂,其广泛用于医药,涂料助剂,印染助剂,抗静电剂,化工等行业,主要用于制造高纯度磷酸,气体和液体干燥剂,有机合成的脱水剂,以及有机磷酸酷的制备等。迄今为止,在常温常压下发现的五氧化二磷共有正方、斜方、正交四方种晶型,它们的物化性质列于图一。

五氧化二磷的生产工艺

图1五氧化二磷各种晶型的物性

五氧化二磷和水的反应[2]

五氧化二磷在空气中很容易吸潮,极易吸收水分,具有很强的脱水性,甚至可以把浓硫酸中的水脱出来,使其变成三氧化硫。五氧化二磷与水反应激烈,同时放出热量和白烟。根据按加入的水量的多少,五氧化二磷与水的反应生成不同的磷的含氧酸,如超碟酸、偏磷酸、焦磷酸、正礎酸以及聚磷酸等等。

五氧化二磷的生产工艺

图2五氧化二磷和水反应

合成生产工艺路线 [2][4]

五氧化二磷的生产工艺为氧化法。将黄磷加热溶融后,送入氧化燃烧炉,和经过脱水干燥后的空气进行氧化燃烧反应,生成的五氧化二磷在炉顶遇冷而落入氧化燃烧炉底部的沉降室内,制得五氧化二磷成品,反应原理及工艺流程框图如图所示。而以试剂级五氧化二磷为原料,在充分干燥的氧气气流中灼烧升华提纯,经冷凝器捕集升华物,制得高纯五氧化二磷成品。此五氧化二隣均为无定型。

五氧化二磷的生产工艺

图3五氧化二磷生产工艺路线

目前,国内五氧化二磷的生产主要在东部地区,工业化的生产规模(单套) 一般在100吨年,国外五氧化二憐生产技术主要为德国所有,其生产规模(单 套)一般在5000-10000吨年;五氧化二磷产品的生产,其质量是核心。由于受 装备技术水平的限制,目前只有少数企业能够较为稳定地生产高品质五氧化二憐 产品(主含量大于而国外的五氧化二磷产品除了要求主含量大于99,还要求产品低砷和具有高反应活性。同时高纯度、高反应活性和低砷五氧化二磷产品,在国内外具有较好和稳定的市场,其产品价格比一般产品高。我国五氧化二憐产品大部分主要依靠出口,近年来随着国内外五氧化二磷产 品在新领域的有效利用,其市场逐年呈增长趋势。

我国已建立起较为完善的磷化工生产体系,从资源的开采到基础原料的生产,从各种大宗磷化工产品的生产,再到精细的无机、有机磷化工产品的生产,都己经基本满足国内各行业的需求,并且也有大量的产品出口。其中出口量较大的有黄隣、磷酸、三聚碟酸钠、词料和牙膏级碟酸氧韩、次隣酸纳等,在世界贸易中占有重要的地位。我国黄磷的产能和产量占世界以上;磷酸、三聚磷酸钠和饲料磷酸盐等产量居世界第一。磷化工的发展已从黄磷为主的初级磷矿加工发展成为以黄磷深加工和隣酸精细加工为主的精细化工产业,产品的精细化和专用化更加丰富。我国黄磷主要用于生产磷酸,而磷酸的生产有湿法生产和热法生产两种工艺,其中则以热法磷酸为主。用热法生成出来的磷酸产品具有杂质少、纯度高的优点,主要用于电子化学品、阻燃材料、精细磷酸盐等产品的加工,但热法同时也存在着能源消耗大、环境污染严重的缺点。近年来我国相继出台了一系列促进高能耗企业节能降耗的宏观政策。国家发改委出台《黄磷行业清洁生产评价指标体系》、《黄隣单位产品能源消耗限额》等一系列政策法规来规范管理黄磷行业的生产和发展。这些政策的出台,无疑将增加各种磷产品的生产成本,尤其相对于热法磷酸这种高能耗的产品,成本的提高必然导致产品在市场上的竞争力下降。为了提高热法磷酸在市场的竞争力,则要在节能降耗方面下大力气以降低产品的成本。

测定空气中五氧化二磷[1,5]

目前国内空气中五氧化二磷的测定方法是用钼酸铵分光光度法,但是在运用化学方法测定过程中,往往出现校准曲线线性较差,存在空白值偏高的现象,从而影响其准确度,影响测定结果。出现这些问题的原因主要是仪器问题、操作过程中的污染等偶然因素以及试验中使用的试剂的纯度、试验用水等系统因素,而且需要在分析过程中使用化学试剂会对环境产生二次污染。本文采用过氯乙烯滤膜采集空气中五氧化二磷,用去离子水浸泡生成正磷酸后进入离子色谱仪器进行分析,从而测得室内空气中五氧化二磷,该方法具有灵敏度高,迅速、选择性好,干扰少的优点。

用过氯乙烯滤膜采集空气中五氧化二磷气溶胶。用样后,加水与五氧化二磷作用生成正磷酸。以离子色谱仪测定磷酸的峰高,以保留时间定性,峰高定量,间接测定五氧化二磷浓度。应用过氯乙烯滤膜采集空气和工业废气中的五氧化二磷,用水浸泡作用生成正磷酸,离子色谱法测定其质量浓度,操作简单方便,且回收率高,精密度好,对仪器设备要求较低。使用本方法测定五氧化二磷,避免在分析过程中大量使用化学试剂,减轻了对环境和人体健康的危害,减少二次环境污染。经实际操作证明,该法能满足对大气中的五氧化二磷的监测要求。

参考文献

[1]杨雪,王媛.离子色谱法测定空气中五氧化二磷[J].环境科学与管理,2013,38(3):134-136.

[2]赵香.高温下五氧化二磷与水反应产物的研究[J].昆明理工大学,2012(期缺失):页码范围缺失.

[3]赵香,梅毅,梁雪松,等.两种五氧化二磷晶型转化及其对蒸发速率的影响[J].无机盐工业,2012(04):19-21.

[4]李洁,陆思伟.黄磷氧化制五氧化二磷危险性分析与预防[J].广州化工,2015(11):245-247.

[5]刘振林,査河霞,赵好.工作场所空气中五氧化二磷的离子色谱测定法探讨[J].中国卫生检验杂志,2013(10):2238-2240