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132-32-1 / 3-氨基-9-乙基咔唑AEC的应用

背景及概述[1-2]

3-氨基-9-乙基咔唑AEC是合成高档有机颜料永固紫RL的重要中间体,由3-硝基-N-乙基咔唑经还原制得。较为经典的方法是硫化碱还原法,如一种硫化碱还原3-硝基-N-乙基咔唑制备3-氨基-9-乙基咔唑AEC的方法,但是,硫化碱还原法会产生大量碱性含硫废渣和废水,处理成本高。过程中缩合闭环反应的温度;增加了溶剂回收的难度,降低了回收率。

应用[3]

3-氨基-9-乙基咔唑AEC是合成高档有机颜料永固紫RL的重要中间体,永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料,它具有突出的着色强度、光亮度及其优异的耐热、耐渗性和耐光牢度,各项性能指标都很优良的特点,其使用范围十分广泛,是多种涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂量、水性墨和包装印刷等领域深受欢迎的品种,在胶印、凹印、柔版印刷上也都适用。二十世纪我国对于永固紫RL的使用长期依靠进口,二十世纪九十年代初我国开发的永固紫RL随着工艺的不断改进,产品质量有所提高,生产成本也逐渐降低,目前永固紫RL的质量已经达到进口产品的水平,为众多用户所接受。由于永固紫RL的工艺路线复杂,技术含量高,国内生产厂家为数不多。因此,日益增加的永固紫RL需求,决定了其丰厚的经济回报。永固紫RL是由咔唑经过烷基化制得N-乙基咔唑,再经硝化、还原生成了3-氨基-9-乙基咔唑AEC,然后与四氯苯醌在有机溶剂中缩合、闭环而成,最终经颜料化过程而获得精制成品。

制备[2]

3-氨基-9-乙基咔唑AEC制备如下:

3-氨基-9-乙基咔唑AEC的应用

向2L的加氢反应釜中加入永固紫的硝基物(3-硝基-N-乙基咔唑)500g、邻二氯苯1000g、铂碳催化剂10g(铂含量为1%),升温至60℃溶解。氮气置换3次;再抽真空至-0.06Mpa,关真空,再通入氢气至0.1Mpa,开搅拌将氢化釜升温,向釜中通氢气。在压力0.6MPa、110℃条件下完成反应,时间约15小时;采样分析合格,保温两小时,结束通氢气。将加氢釜冷却至80~90℃,静置1~1.5小时;泄压放空并氮气置换2次;过滤出催化剂,得到永固紫中间体3-氨基-9-乙基咔唑AEC。

主要参考资料

[1] CN201910476839.5一种3-氨基-9-乙基咔唑AEC的制备方法

[2] CN201711023893.1催化加氢制取永固紫中间体的方法

[3] CN201710089219.7永固紫RL中间体缩合物合成工艺