当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 132-64-9 > 132-64-9 / 二苯并呋喃的几种制备方法

手机扫码访问本站

微信咨询

132-64-9 / 二苯并呋喃的几种制备方法

背景及概述[1-2]

二苯并呋喃及其烷基取代系列(DBFs)因为其结构和性质同二苯并噻吩和二苯并吡咯(咔唑)化合物类似,一般用于与咔唑对比进行油藏充注途径示踪的研究.

二苯并呋喃的几种制备方法

制备[1-3]

报道一、

将二苯并碘五环三氟甲磺酸盐(1.0mmol),1,10-邻菲洛啉(0.1mmol),碘化亚铜 (5mmol%),K2CO3(0.2mmol)和2mL水加入到15mL耐压管中,100℃下搅拌,反应24小时,石油醚重结晶得到二苯并呋喃的产率为96%。1H NMR(400MHz,CDCl3)1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.98(d,J= 7.7Hz,2H),7.60(d,J=8.2Hz,2H),7.48(t,J=7.6Hz,2H),7.37(t,J=7.5Hz,2H).

报道二、

称取8g二苯醚为原料以及0.1g硝酸铁加入到反应釜内,然后通入N2使得反应釜内压力为2Mpa,并加热至300℃,反应2h后得到反应产物。

报道三、

在冰盐浴冷冻下将15mmol的二苯醚类芳香胺和15mL质量分数为50%的硫酸水溶液到50mL的圆底烧瓶中,搅拌10min,至反应液温度为0℃;在0.5h内滴加 81.8gmgNaNO2和5mL水溶液至反应液中,滴加过程中,温度不能超过5℃,然后在小于5℃继续搅拌0.5h,补加10g碎冰和少许尿素,制成重氮盐在冰盐浴中保存,在下一步实验中备用;在配有蒸馏装置的100mL三颈瓶中,加入20g无水硫酸钠和25mL质量分数为50%的硫酸钠水溶液,搅拌加热至135℃,滴加重氮盐溶液到反应液中,保持加料速度与馏出液的速度相同,在1h之内加完;补加50mL水,继续蒸馏2h,将馏出液用乙酸乙酯25mL*3萃取,合并萃取液,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,残留物柱层析,得到二苯并呋喃。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810329580.7 一种二苯并呋喃衍生物的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201711269156.X 一种二苯并呋喃的制备方法

[3] [中国发明] CN201410633413.3 一种4,4’-二氟二苯并呋喃的合成方法