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134-32-7 / 1-萘胺的制备和分析方法

背景及概述[1][2]

1-萘胺又名1-氨基萘、α-氨基萘、α-萘胺或甲萘胺,为白色针晶,具有难闻的气味。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚。该品是直接染料、酸性染料、冰染染料和分散染料等多种染料产品的中间体,是多种橡胶防老剂的主要原料,也用于有机合成。目前,1-萘胺都是经由1-硝基萘还原制得。

1-萘胺的制备和分析方法

制备[1]

在100ml的带有冷凝管和搅拌三口瓶中加入1-硝基萘(10mmol)、Se (0.4mmol)、H2O(0.1mol)、三乙胺(5mmol)和溶剂DMF(40ml),持续通入一氧化碳,而后加热至88℃搅拌反应4小时,冷却至室温,将一 氧化碳切换为氧气或空气搅拌0.5-1小时后,过滤出硒粉,将过滤所得滤 液浓缩后,用气相色谱进行含量测定,得1-萘胺色谱收率为100%(以 1-硝基萘计)。含量测定采用HP-4890D气相色谱系统,包括FID检测器, SE-54毛细管柱(30m×0.32mm×1.5μm),汽化室温度为280℃,柱温:250 ℃,外标法定量。

分析方法[2]

(1)将碳纳米管分散于H2SO4中并持续搅拌,得溶液A;再加入H3PO4溶液,继续搅拌,得溶液B;

(2)向溶液B中加入KMnO4,60-70℃搅拌条件下加热1.5-2.5h,得溶液C;向溶液C中,加入含有双氧水的冰水混合物以终止反应,过滤、洗涤、干燥,获得最终产物石墨烯纳米带@碳纳米管;

(3)将步骤(2)所得的石墨烯纳米带@碳纳米管分散于水中,超声均匀得悬浮液;

(4)移取步骤(3)所得的悬浮液滴加至打磨干净的玻碳电极表面,烘干,得到修饰电极石墨烯纳米带@碳纳米管/玻碳电极;

(5)将含有待测物1-萘胺的溶液调pH值为6.5-7.5;将步骤(4)所得的修饰电极石墨烯纳米带@碳纳米管/玻碳电极插入待测液中,富集2-4min后,采用差分脉冲伏安法进行浓度测定。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN03160125.1 一种合成1-氨基萘的方法

[2] [中国发明] CN201510450756.0 一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法