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13433-00-6 / 氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备

背景及概述[1]

氨基丙二酸二乙酯盐酸盐是一种有机中间体,可由羟甲基硝基丙二酸二乙酯通过两步制备得到。

制备[1]

步骤一、

氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备

5-10℃下,将氨(6 ml,25%)添加到羟甲基硝基丙二酸二乙酯(1g,4.25 mmol)在6 ml乙醇的溶液中。将混合物在该温度下继续搅拌一小时,然后升至室温。

将得到的溶液在减压下蒸发至干。将残余物用丙-2-醇洗涤并在空气中干燥得到中间体II 0.7克(收率92.2%),熔点149-150℃。从乙醇中重结晶后,熔点为152 -153℃。Found values were: C 37.90%, H6.21%, N 12.57%. The molecular formula was C7H14N2O6.Calculated values were: C 37.80%, H 6.30%, N 12.61%. 1H NMR spectrum (DMSO-d6), , ppm, J/Hz), was: 1.15 (t,6H, CH3, 3JCH-CH = 6.5), 4.0 (q, 4H, OCH2, 3JCH-CH = 6.5),7.19 (broad s, 4H, NH).

步骤二、

氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备

将粒径为50-100 μm的Ir/C(0.5 g,0.025 mol,5%)加入到由2.05 g II的铵盐和30ml pH值为7.0氯化氢的丙-2-醇溶液中,将混合物保持在50-55℃并鼓泡直至吸收氢停止。

将反应混合物过滤以除去催化剂,将滤液倒入HCl水溶液中。将溶液在减压下蒸发至干。盐Ⅲ的结晶残留物用丙-2-醇洗涤,然后在空气中干燥得到1.66g的氨基丙二酸二乙酯盐酸盐(~95%),熔点164-165℃。

主要参考资料

[1]Synthesis and Structure of 2-Nitroxyethylsuccinylaminodiethylmalonate[J]. Pharmaceutical Chemistry Journal, 2015, 49(3):192-195.