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13499-05-3/一种四氯化铪的制备方法

技术背景

铪是一种稀有金属材料,由于不易提取数量较少,高纯铪主要用作核反应堆的控制材料,而高纯铪可以根据其优异的加工性能,加工成不同的规格的棒、板、丝、管,也是新型合金的研究发展对象。由于铪的熔点高,是航空、航天、硬质合金的微量添加剂,随着国防工业,机械特种加工行业大规模的现代化建设的发展。高纯铪作为航空,航空特种合金,机械加工不可缺重要金属材料。铪已作为合金添加剂,添加少量铪可提高难溶合金的强度及耐热性能,是成熟的航空、航天材料,另外铪也是常规武器结构上的添加剂,还是水磁合金微量添加剂,因其可以控制晶粒长大速度,细化晶粒,是新型抗高温、抗氧化的合金的添加剂。是机械加工行业等尚子割咀的重大耗材。

一种四氯化铪的制备方法

现有氧化铪氯化工序复杂,首先把氧化铪与碳粉磨成一定粒度,再按配比氧化铪:碳粉:纸浆=4.325: 1: 1.1,进行混合制球,制球后放入焦化炉进行焦化,焦化10小时后,再把料球放入烘热到800°C的竖式固定化炉,密封上盖,连接过道,在底部通入氯气,进行生产。这种方法周期长,回收率经过几个工序后就降低了。而且竖式固定氯化炉是由石英打结而成,密封性能不好,易泄气,生产环境恶劣,另外杂质难控制,产品质量低,生产周期长、产量低。

发明内容

本发明的目的在于针对现有氧化铪氯化技术的缺陷,取消旧工艺过程中复杂而难以解决的焦化、固定床氯化工序,提供一种有计量、能连续加料出料、达到温度控制稳定、氯气与混合料匹配的流态化理想的氧化铪氯化方法,大大降低能耗,提高回收率和产品质量。

本发明采用以下技术方案实现上述目的。一种四氯化铪的制备方法,其工艺步骤如下:

1)分别将氧化铪和碳粉进行粉碎;

2)将粉碎后的氧化铪与碳粉均匀混合为混合料;

3)将混合料进行微波烘干脱水;

4)将烘干混合料加入氯化炉内并加入氯气进行氯化;

5)反应后,沸腾床生成的四氯化铪气体经冷凝器冷凝后,获得固体四氯化铪;

6)尾气经过道淋洗后排出。

所述氧化铪粉碎粒度为-325〜500目。

所述碳粉粉碎粒度为-100〜200目。

所述氧化铪与碳粉的配料比为100: 8〜16。

所述氯化炉反应区温度达到1050K土 100K时加入混合料,氯化炉反应段反应温度为 950 〜1150K。

所述混合料微波烘干温度为420〜470K。

所述混合料加入氯化炉内的加料速度15〜25kg/h,氯气每小时投入10〜17kg/h,氯气压力为0.35MPa。

所述沸腾床压力为0.0015〜0.0065MPa。

所述氯化炉反应段内径为200〜300 mm。

本发明工艺与现有工艺技术相比具有如下优点:

1.工艺流程短:取消了制团、焦化过程,大幅度的缩短粗四氯化铪的生产工艺流程,生产四氯化铪纯度达到98.8% ;(四氯化铪含铪品均为55.03%)。

2.金属回收率高:旧工艺经烘干、制团、氯化过程的金属回收率仅为80〜88%,而新工艺金属回收率为94〜97%。

3.单炉产能高:若设计0.1256 m2的新炉,相当于20台以上旧炉的产量,其原因是粉状物料氯化率及氯化速率比块状物料高,单位面积日产量为22.52吨/日m2。

4.占地面积小,设备少且集中,易于管理;利于环保,新工艺料比匹配无氯气泄露,物料在密闭条件下输送,减少了粉尘排放,节约了资源。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。一种四氯化铪的制备方法,其工艺步骤如下:

1、分别将氧化铪和碳粉进行粉碎;氧化铪粉碎粒度为-325〜500目,碳粉粉碎粒度为-100〜200目。

2、将粉碎后的氧化铪与碳粉均匀混合为混合料;氧化铪与碳粉的配料比为100: 8 〜16。

3、将混合料进行微波烘干脱水;混合料微波烘干温度为420〜470K。

4、将烘干混合料加入氯化炉内并加入氯气进行氯化;氯化炉反应区温度达到1050K±100K时加入混合料,氯化反应段反应温度为950〜1150Κ。混合料加入氯化炉内的加料速度为15〜25kg/h,氯气每小时投入10〜17kg/h,氯气压力为0.35MPa。

5、反应后沸腾床生成的四氯化铪气体经冷凝器,经冷凝器后获得固体四氯化铪;沸腾床压力为0.0015〜0.0065MPa。

6、尾气经过道淋洗后排出。

本发明的由氯化炉、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器及其相互连接过道,一直到尾气出口,构成氯化系统,其控制压力为±50Pa(相对大气压力)。氯化炉反应段内径为200 mm。

将氧化铪粉碎粒度控制在-325〜500目,碳粉粉碎粒度控制在_100〜200目,混合均匀,加入沸腾氯化炉氯化,操作步骤如下:

1.氧化铪与碳粉的配料比为100: 9,制成混合料;

2.氯化反应前,混合料微波烘干温度为420〜470K,对混合料进行微波脱水;

3.当氯化炉反应区温度达到1050K± 100K时,将烘干混合料加入氯化炉内; 4.加料速度为20kg/h,氯气每小时投入13kg/h,氯气压力为0.35MPa ;

5.沸腾床压力为0.0015〜0.0025MPa ;

6.生成的四氯化铪气体经冷凝器,每小时生产出固体四氯化铪28公斤。

氯化反应系统控制压力为±50Pa。