13831-03-3/叔丁基丙炔酸酯的制备和应用

背景及概述^[1]

叔丁基丙炔酸酯是一种有机中间体，用于制备杂环、生物碱和不饱和氨基酸。叔丁基丙炔酸酯可由丙炔酸和叔丁醇缩合后得到。

制备^[1][3]

报道一、

在将约60g化合物17(丙炔酸)、约100gN,N’-二环己基碳二亚胺、约10g4-(二甲基氨基)吡啶和约20g叔丁醇溶解在四氢呋喃中之后，搅拌该混合物约24h。然后，用二氯甲烷和水萃取反应的产物，并通过化学干燥萃取的有机层并用柱色谱提纯获得约80g叔丁基丙炔酸酯。

报道二、

在-78°C下，将n-BuLi（4.95mL，在己烷中的2.5M，12.19mmol）添加到炔烃（1.0g）在无水THF（25mL）中的溶液中。将反应混合物在-78℃下搅拌30分钟。向反应混合物中加入氯甲酸乙酯（1.16mL，12.19mmol）。将反应混合物在室温下加热另外搅拌1.5小时。用冰冷的水（100mL）淬灭反应。用Et₂O（3×100mL）萃取反应混合物。合并有机层。用盐水（100mL）洗涤有机层。用MgSO₄干燥有机层。减压浓缩得到的有机层。通过快速色谱在硅胶柱上纯化粗产物（己烷/乙酸乙酯为流动相）。

应用^[2]

CN201811472772针对现有技术中的电解液通常难以兼顾低温性能和高温循环、高温存储性能的问题，提供一种锂离子电池电解液。锂离子电池电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括丙炔酸酯化合物和含氰基的叔胺类化合物。具体的，所述丙炔酸酯化合物选自丙炔酸甲酯、丙炔酸乙酯、丙炔酸丙酯、丙炔酸异丙酯、丙炔酸丁酯、叔丁基丙炔酸酯、丙炔酸仲丁酯、丙炔酸苯酯、环丙基丙炔酸酯、环丁基丙炔酸酯中的一种或多种。

参考文献

[1]FromPCTInt.Appl.,2015046825,02Apr2015

[2][中国发明]CN201811472772.X一种锂离子电池电解液及锂离子电池

[3]FromChemicalCommunications(Cambridge,UnitedKingdom),51(65),13004-13007;2015