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141-90-2 / 2-硫脲嘧啶的制备方法

背景及概述[1]

2-硫脲嘧啶是一种有机中间体,可用于制备尿嘧啶。尿嘧啶是一种有机碱,它是合成抗肿瘤药5‐氟尿嘧啶、替加氟、去氧氟尿苷和抗病 毒药5‐碘‐2’‐脱氧鸟苷等的重要中间体,也用于有机合成。

2-硫脲嘧啶的制备方法

制备[1]

向50mL反应瓶中加入甲醇钠(4.32g,0.08mol)和乙酸乙酯(0.13mol,12.5mL),常温下搅拌10min,缓慢滴加甲酸乙酯(0.05mol,4.1mL),30min滴加完成。转移至35℃油浴锅中继续反应,体系先溶清,一段时间后有大量白色固体产生。4小时后GC‐MS检测甲酸乙酯完全反应,不分离直接用于下一步反应。

称取硫脲(0.045mol,3.42g),研碎后加入到上述所得粗品中,反应液变粘稠,加入15mL乙酸乙酯稀释反应体系,60℃下搅拌反应2小时,TLC检测反应完成。将反应液浓缩至干,所得白色固体中加入40mL盐酸溶液(3mol/L)打浆1小时后抽滤,滤饼用10mL水淋洗,50℃下真空干燥4小时得白色固体粉末4.25g,两步合并收率74%,纯度:98.97%。

1HNMR(400MHz,DMSO)δ12.43(s,1H),12.26(s,1H),7.41(d,J=7.5Hz,1H),5.82(d,J=7.6Hz,1H).

应用[2]

一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备方法,其特征在于,以硅油为有机相,黄原胶和纳米Fe3O4磁性微粒为水相,在室温下,水相喷雾到有机相中,固液分离,固相用去离子水浸泡24h,置于塑料容器中于-18℃迅速冷冻4h,取出后放入冷冻干燥箱内,冷冻干燥24-h,得到多孔磁性黄原胶微球,在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,N,N-二甲基酰胺:76~82%,2-硫脲嘧啶:3~6%,溶解,加入多孔磁性黄原胶微球:10~16%,搅拌,滴加富马酰氯:2.5~5%,于50±2℃回流反应2~3h,固液分离,干燥,得到2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球。该吸附剂对银具有很高的吸附容量,反复使用次数多,既成本低又绿色环保,同时具有磁性容易分离。

参考文献

[1][中国发明]CN201710122415.X一种尿嘧啶的制备方法

[2]CN201710129071.5一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备